一种导电聚合物膜材料的制备及测试方法技术

本发明专利技术公开了导电聚合物膜材料的制备方法，包括：制备G‑PEC电极；在G‑PEC电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印迹聚合物薄膜电极；然后在4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP/4,4'‑ODL印迹复合膜，即为导电聚合物膜材料。本发明专利技术还公开了计算该导电聚合物膜材料荷电量值和电化学阻抗的测试方法。本发明专利技术在制备时选用了石墨烯与铅笔芯反应，从而在电极表面形成惨杂了石墨烯的表面层，然后在其表面利用分子印迹聚合物技术形成导电聚合物膜，改善了4,4'‑二氨基二苯醚物质的电化学性能；具有比表面积大、重量轻、化学稳定性好、电阻率小、导电性能好优点。

Preparation and Test Method of a Conductive Polymer Membrane Material

The invention discloses a preparation method of conductive polymer film material, including: preparing G PEC electrode; preparing 4,4'ODL MIP G PEC imprinted polymer film electrode on G PEC electrode surface; and then preparing 4,4' ODL MIP / 4,4'ODL imprinted composite film on 4,4' ODL MIP / 4', ODL imprinted polymer film electrode surface. The invention also discloses a test method for calculating the charge value and electrochemical impedance of the conductive polymer film material. In the preparation of the present invention, graphene reacts with pencil core to form a miscellaneous graphene surface layer on the surface of the electrode, and then a conductive polymer film is formed on the surface of the electrode by using molecularly imprinted polymer technology, which improves the electrochemical performance of 4,4'diaminodiphenyl ether substance, and has large specific surface area, light weight, good chemical stability, low resistivity and excellent conductivity. Point.

【技术实现步骤摘要】
一种导电聚合物膜材料的制备及测试方法
本专利技术属于导电材料制备
，具体涉及一种导电聚合物膜材料的制备方法，还涉及对制备得到的导电聚合物膜材料的电化学性能测试方法。
技术介绍
4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODL)是合成医药、染料、绝缘材料和阻燃材料的精细化工中间体。该物质合成的树脂、聚酰亚胺树脂具有热稳定性高、介电性能强、机械性能优异等特点，广泛应用于电子和电器等行业。分子印迹聚合物是以特定分子为模板，在一定溶液中使其与功能单体结合，从而在特定的模板分子周围形成具有高度选择性的固态高分子聚合物，反应完成后去除模板分子，聚合物表面即可形成与模板分子空间结构相匹配的、具有多重作用点的印迹空穴。然而，分子印迹技术因具有高选择性和特异识别性，常应用于色谱分离、膜分离技术、药物分析、食品检测、化学/生物传感器等众多领域，但至今为止，还没有出现涉及探索这些具有多重作用点的空穴能够捕捉电磁波的报道，因而对这一空白的探索是非常有必要的。电化学法在合成聚合物膜材料中具有一定的优势，可以通过制备条件来调节聚合物薄膜的厚度和均匀性，可以尽可能减小人工操作等一些不可控因素对实验造成的影响，且操作简单、危险小，工艺过程符合绿色环保，无污染的合成要求。因此选择电化学法、结合分子印迹聚合物技术，以4,4'-ODL作为模板分子，合成性能更优异的导电材料是非常值得研究的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种导电聚合物膜材料的制备方法，借助4,4'-ODL分子印迹空穴结构，提高材料的电化学性能。本专利技术的目的还在于提供一种对利用上述方法制备的导电聚合物膜的电化学阻抗特性的测试方法。本专利技术所采用的一种技术方案是：一种导电聚合物膜材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，利用铅笔芯和石墨烯粉制备G-PEC并进行预处理后将导电丝缠绕于所述G-PEC制成G-PEC电极；步骤2，在所述G-PEC电极表面制备4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极；步骤3，在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜，即为所述导电聚合物膜材料。进一步地，所述步骤1具体为：步骤1.1，清洗铅笔芯；步骤1.2，按照每10ml蒸馏水加入0.1～10mg石墨烯粉末的比例，将石墨烯粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理，得到均匀的石墨烯水溶液；按照每10ml熔融石蜡溶液中加入0.1～10mg石墨烯粉末的比例，将石墨烯粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散处理，得到均匀的石墨烯石蜡溶液；将经过步骤1.1清洗的铅笔芯先在所述石墨烯水溶液中浸泡一段时间后再取出烘干，然后再在所述石墨烯石蜡溶液中浸泡一段时间，再取出烘干即得所述G-PEC；步骤1.3，对所述G-PEC进行预处理，具体为将所述G-PEC进行抛光后，用无水乙醇和蒸馏水分别进行超声清洗，最后晾干；步骤1.4，将导电丝缠绕于经过步骤1.3预处理后的G-PEC上，制成所述G-PEC电极。更进一步地，所述步骤1.1清洗铅笔芯具体为：将所述铅笔芯在酸性溶液中浸泡一段时间，然后在无水乙醇进行浸泡一段时间，最后利用蒸馏水进行清洗、晾干。进一步地，所述步骤2具体为：步骤2.1，采用三电极体系，将所述G-PEC电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入第一电解液中进行通氮除氧，所述第一电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺，所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L，所述4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺的浓度比为1：(1～8)，所述第一电解液还预加有pH值为5.5～8的PBS缓冲液；步骤2.2，对所述G-PEC电极进行通电循环扫描，制得所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极。更进一步地，所述步骤2.2中，对所述G-PEC电极进行通电循环扫描时，扫描电位为-0.3～1.4V，扫描速度为0.05～0.15V/s，循环扫描4～20圈。进一步地，所述步骤3具体为：步骤3.1，采用三电极体系，将所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入第二电解液中进行通氮除氧，所述第二电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚，所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L，所述第二电解液还预加有pH值为5.5～8的PBS缓冲液；步骤3.2，对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描，在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极表面形成4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜，断电后进行冲洗、烘干即得所述导电聚合物膜材料。更进一步地，所述步骤3.2中，对所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描时，扫描电位为-0.3～1.4V，扫描速度为0.05～0.15V/s，循环扫描4～20圈。本专利技术所采用的另一种技术方案是：一种导电聚合物膜材料的测试方法，用于计算导电聚合物膜材料的荷电量值和电化学阻抗，具体为：对4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极进行通电循环扫描后形成4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极，采用三电极体系，将所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入酸性溶液中；通电扫描获得所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的循环伏安曲线，根据循环伏安曲线面积计算其荷电量值；在工作频率下测试所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的电化学阻抗谱，经过拟合得到其等效电路图后计算电化学阻抗值。事例性的，所述酸性溶液为H2SO4溶液。进一步地，计算所述4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜电极的荷电量值时，扫描电位为-0.3～1.2V，扫描速率为0.03～0.07V/s；所述工作频率为0.1×105～105Hz。。本专利技术的有益效果是：本专利技术在制备时选用了印迹聚合物的制备技术从而在电极表面形成富含印迹空穴结构的表面层，然后在其表面采用电化学技术形成导电聚合物膜，以改善4,4'-ODL-MIP的电化学性能。附图说明图1是不同pH下，4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜的循环伏安曲线图；图2是图1中不同pH下，4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜的荷电量对比图；图3是不同配比下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的循环伏安曲线图；图4是图3中不同配比下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜复合材料的荷电量对比图；图5是不同扫描圈数下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的循环伏安曲线图；图6是图5中不同扫描圈数下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的荷电量对比图；图7是不同扫描电位范围下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-ODL印迹复合膜的循环伏安曲线图；图8是图7中不同扫描电位下，4,4’-ODL-MIP/4,4’-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导电聚合物膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，利用铅笔芯和石墨烯粉制备G‑PEC并进行预处理后将导电丝缠绕于所述G‑PEC制成G‑PEC电极；步骤2，在所述G‑PEC电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印迹聚合物薄膜电极；步骤3，在所述4,4'‑ODL‑MIP‑G‑PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'‑ODL‑MIP/4,4'‑ODL印迹复合膜，即为所述导电聚合物膜材料。

【技术特征摘要】
1.一种导电聚合物膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，利用铅笔芯和石墨烯粉制备G-PEC并进行预处理后将导电丝缠绕于所述G-PEC制成G-PEC电极；步骤2，在所述G-PEC电极表面制备4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极；步骤3，在所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印记聚合物薄膜电极表面制备4,4'-ODL-MIP/4,4'-ODL印迹复合膜，即为所述导电聚合物膜材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：步骤1.1，清洗铅笔芯；步骤1.2，按照每10ml蒸馏水加入0.1～10mg石墨烯粉末的比例，将石墨烯粉末加入蒸馏水中进行超声分散处理，得到均匀的石墨烯水溶液；按照每10ml熔融石蜡溶液中加入0.1～10mg石墨烯粉末的比例，将石墨烯粉末加入熔融石蜡溶液中进行超声分散处理，得到均匀的石墨烯石蜡溶液；将经过步骤1.1清洗的铅笔芯先在所述石墨烯水溶液中浸泡一段时间再取出烘干，然后再在所述石墨烯石蜡溶液中浸泡一段时间，再取出烘干即得所述G-PEC；步骤1.3，对所述G-PEC进行预处理，具体为将所述G-PEC进行抛光后，用无水乙醇和蒸馏水分别进行超声清洗，最后晾干；步骤1.4，将导电丝缠绕于经过步骤1.3预处理后的G-PEC上，制成所述G-PEC电极。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1清洗铅笔芯具体为：将所述铅笔芯在酸性溶液中浸泡一段时间，然后在无水乙醇进行浸泡一段时间，最后利用蒸馏水进行清洗、晾干。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：步骤2.1，采用三电极体系，将所述G-PEC电极作为工作电极，然后将三电极分别与电化学工作站连接形成欧姆回路，将所述三电极体系放入第一电解液中进行通氮除氧，所述第一电解液中含有4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺，所述4,4'-二氨基二苯醚的浓度为5.0×10-3mol/L，所述4,4'-二氨基二苯醚和丙烯酰胺的浓度比为1：(1～8)，所述第一电解液还预加有pH值为5.5～8的PBS缓冲液；步骤2.2，对所述G-PEC电极进行通电循环扫描，制得所述4,4'-ODL-MIP-G-PEC印迹聚合物薄膜电极。5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2.2中，对所述G-PEC电极进行通电循环扫描时，扫描电位为-0.3～1.4V，扫描速度为0.05～0...

【专利技术属性】
技术研发人员：马明明，楚楚，
申请(专利权)人：西安工程大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61