The invention provides a preparation method of an electrochemical sensor based on quinolone molecularly imprinted membrane. The composite film is coated on the surface of a glassy carbon electrode. The composite film consists of a polydopamine @ graphene complex, a polypyrrole and a molecularly imprinted polymer. The invention has the advantages of skillfully utilizing two properties of dopamine: 1) adhesion and dispersion: polydopamine @ graphene composite film has the adhesiveness of dopamine, overcomes the shortcomings of traditional dropping method which is easy to fall off, and has large specific surface area of graphene; 2) functional monomer: dopamine polymerizes to form molecularly imprinted film, providing molecularly imprinted holes corresponding to Quinolone molecule. \u3002 Polypyrrole can not only increase the conductivity, but also further enhance the stability of the polydopamine @ graphene layer. The invention overcomes the shortcomings of complex pretreatment, expensive instrument and time-consuming traditional synthetic molecular imprinting method used in the traditional detection method of quinolone.
【技术实现步骤摘要】
一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法
本专利技术属于分子检测
,具体涉及一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法。
技术介绍
喹乙醇属于喹噁啉类药物,具有良好的广谱抗菌效果,能提高畜禽饲料消化率、促生长,被广泛应用于兽药及饲料添加剂中。在饲料加工工业中常与淀粉或麦麸、磷酸氢钙、碳酸钙配制成饲料预混剂。研究表明,喹乙醇具有一定的蓄积毒性,通过食物链进入人体富集,影响机体代谢平衡,有致突变、致畸、致癌等危害,间接威胁人体健康。喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂,中国兽药典(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖,但是至今滥用现象时有发生,因此,为了减少其对人类的潜在危害,建立一种简单,廉价,高灵敏性的方法来检测动物源性食品中喹乙醇的残留是非常必要的。现在,在动物源性食品中检测喹乙醇的方法主要是仪器分析法和免疫分析法。仪器分析法的优点是准确度高,精密性好,但常常需要昂贵和复杂的仪器,样品预处理费时。基于酶和抗原抗体反应的分析方法具有高特异性和选择性的优点,但是由于酶和抗体的不稳定性,所以对检测环境的要求很高。本研究中,我们有效的结合电化学传感器和分子印迹技术的优点来建立一种简单、快速、特异性、廉价、现场分析、准确而且灵敏的方法来检测动物源性食品中的喹乙醇残留。
技术实现思路
本专利技术利用了聚多巴胺@石墨烯大的表面积,分子印迹材料对目标物的特异性吸附,制备了一种吸附痕量喹乙醇分子印迹膜电化学传感材料并提供了一种用于实际样品中喹乙醇的检测方法。原理如下:(1)在玻碳电极表面滴涂聚多巴胺@石墨烯,聚多巴胺可以增加粘附性,石墨烯可以增 ...
【技术保护点】
1.一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,在玻碳电极表面包裹三层薄膜,所述薄膜由聚多巴胺@石墨烯复合物、聚吡咯和分子印迹聚合物组成。
【技术特征摘要】
1.一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,在玻碳电极表面包裹三层薄膜,所述薄膜由聚多巴胺@石墨烯复合物、聚吡咯和分子印迹聚合物组成。2.一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备聚多巴胺@石墨烯复合物盐酸多巴胺用pH=8.5的Tris-HCl缓冲液配成1mg/mL浓度的溶液,再用上述配成的溶液将石墨烯粉末分散成1mg/mL的溶液,避光,磁力搅拌5h,之后,用双蒸水洗涤、过滤多次,用真空干燥箱烘干,备用;(2)电极预处理(3)滴涂聚多巴胺@石墨烯复合物在步骤(2)中处理好的玻碳电极表面滴涂5~15μL的1mg/mL的聚多巴胺@石墨烯复合物,在空气中自然晾干;(4)电聚合吡咯将步骤(3)中滴涂了聚多巴胺@石墨烯复合物的玻碳电极浸于吡咯溶液中,在-0.2~0.8V范围内通电聚合多圈,得到聚吡咯修饰的电极;(5)电聚合分子印迹膜将步骤(4)中得到的聚吡咯修饰电极在聚合分子印迹膜的磷酸缓冲液中进行循环伏安扫描,其中功能单体是多巴胺,模版分子是喹乙醇,电聚合形成分子印迹膜;(6)模板分子的洗脱将步骤(5)中得到的电聚合分子印迹膜的修饰电极在甲醇:5%乙酸=1:10(v/v)溶液中震荡洗脱20min,除去模板分子。3.根据权利要求2所述的一种喹乙醇分子印迹膜电化学传感器的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)电极预处理是玻碳电极表面依次使用1.0μm,0.3μm,0.05μm的氧化铝粉末进行抛光,用双蒸水完全冲洗后,在含有0.2mol/LKNO3的1mmol/LK3[Fe(CN)6]溶液中采用循...
【专利技术属性】
技术研发人员:方国臻,白晓云,张博,赵鹏,王硕,
申请(专利权)人:天津科技大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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