一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法技术

本发明专利技术公开了一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，包括以下步骤：首先将磷酸和过氧化氢混合物与乙醇溶液混合均匀制得反应溶液，然后按固液比为1:10～1:18将麦草与反应溶液混合、反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；其次采用乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；最后采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离后，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物；本发明专利技术通过在乙醇溶剂热分解分离麦草过程中加入磷酸/过氧化氢双组份催化体系，提高了麦草三大组分纤维素、半纤维素和木素的分离效率，实现更好的分离效果。

A Method for Separating Wheat Straw Components by Catalytic Solvent Thermal Decomposition of Ethanol

The invention discloses a method for separating wheat straw components by catalytic ethanol solvent thermal decomposition, which comprises the following steps: firstly, the mixture of phosphoric acid and hydrogen peroxide and ethanol solution is mixed evenly to produce reaction solution, then wheat straw and reaction solution are mixed and reacted according to the solid-liquid ratio of 1:10-1:18 to obtain solid-liquid mixture; secondly, solid-liquid mixture is separated and solid-liquid mixture is obtained. The solid phase is composed of Ethanol Lignin and hemicellulose; the solid phase is composed of Ethanol Lignin and the liquid phase is composed of hemicellulose; the crude cellulose component is obtained by washing the solid phase product with ethanol solution; the solid phase component is composed of Ethanol Lignin and the liquid part is the degradation product of hemicellulose; the present invention adds phosphoric acid to the process of ethanol solvent thermal decomposition and separation of wheat straw./ The separation efficiency of cellulose, hemicellulose and lignin from wheat straw was improved by hydrogen peroxide two-component catalytic system, and better separation effect was achieved.

【技术实现步骤摘要】
一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法
本专利技术属于木素生物质精炼
，特别涉及一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法。
技术介绍
木素生物质组分的高效分离，是秸秆类生物质资源深度精炼和高值化利用的前提。目前，秸秆类生物质资源高值化利用尚缺乏有效的组分分离技术，现有的酸水解、碱水解、机械粉碎、蒸汽爆破、超临界水解、酶水解等技术，虽具有一定效果，仍难以实现高效、环保、低能耗的统一。乙醇溶剂法在分离木素生物质组分方面具有明显的优势，首先，乙醇溶剂能够有效分离木素生物质的三大组分，得到纯度较高和反应活性较强的乙醇木素、易于酶解的纤维素组分和用途广泛的半纤维素糖类产品；其次，乙醇溶剂易于回收，并回用于分离过程，实现清洁化分离；但是，目前乙醇溶剂法分离木素生物质时木素脱除率较低，分离效果较差；要达到同一分离效果的情况下，所需的温度，压力和反应时间都会增加，这不仅对设备的要求更高，而且也增加了运行成本。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足及缺陷，本专利技术的目的在于提出一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，以提高麦草三大组分纤维素、半纤维素和木素的分离效率，实现较好的分离效果。本专利技术提出以下的技术方案：一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，包括以下步骤：步骤1、将磷酸和过氧化氢与乙醇溶液混合均匀，得到反应溶液；然后将麦草与反应溶液混合、反应，得到固液混合物；步骤2、对步骤1中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤3、采用乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。进一步的，步骤1中反应溶液中的磷酸和过氧化氢的总浓度为0.01-0.03mol/L。进一步的，磷酸和过氧化氢的质量比为3:7～7:3。进一步的，步骤1中麦草与反应溶液按固液比为1:10～1:18混合。进一步的，步骤1中的乙醇溶液中的乙醇的质量分数为40％～65％。进一步的，步骤1中将麦草与反应溶液混合后置于反应釜中进行反应，反应条件为：温度为170～190℃、转速为200～600rpm，反应时间为60～100min。进一步的，步骤3中乙醇溶液的浓度和步骤1中的乙醇溶液的浓度相同，步骤3中的乙醇溶液的质量分数为40％～65％。进一步的，步骤3中对液相产物进行稀释沉淀时，水与液相产物的体积比为3:1-6:1。进一步的，一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，包括以下步骤：步骤1、将磷酸和过氧化氢与质量浓度为50％的乙醇溶液混合，得到反应溶液；其中，反应溶液中磷酸和过氧化氢的总浓度为0.02mol/L，磷酸和过氧化氢的质量比为5:5；步骤2、将麦草与步骤1中反应溶液混合后，置于反应釜中在温度190℃、转速为350rpm的条件下，反应时间为90min，反应后得到固液混合物；步骤3、对步骤2中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤4、采用乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果：本专利技术一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，通过在乙醇溶剂热分解分离麦草过程中加入磷酸/过氧化氢双组分催化体系，采用将磷酸/过氧化氢双组分催化体系组成的酸性催化剂和氧化性催化剂组合形成的二元共催化体系可使得麦草中木素大分子的醚键更多的断裂，使得麦草组分中的乙醇木素组分的大分子醚键断裂成小分子溶解到乙醇溶剂中，实现乙醇木素的高效率的脱除的同时，保持乙醇木素较高的反应活性；另外，磷酸/过氧化氢双组分催化体系组成的酸性催化剂和氧化性催化剂组合形成的二元共催化体系还有利于半纤维素分子的降解，提高了麦草原料中半纤维素的脱除效率。因此，通过磷酸/过氧化氢二元共催化体系，可以实现麦草三大组分的更好分离。附图说明图1为本专利技术中不同磷酸/过氧化氢浓度时麦草分离后产物的百分含量折线图；图2为本专利技术中不同反应温度时麦草分离后产物的百分含量条形图；图3为本专利技术中不同比例磷酸/过氧化氢时麦草分离后产物的百分含量条形图。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，包括以下步骤：步骤1、将磷酸和过氧化氢与质量分数为40％-65％的乙醇溶液混合均匀，得到反应溶液，其中，反应溶液中磷酸和过氧化氢的总浓度为0.01-0.03mol/L，磷酸和过氧化氢的质量比为3:7～7:3；然后按固液比为1:10-1:18将麦草与反应溶液混合，置于反应釜中在温度为170-190℃，转速为200-600rpm的条件下反应60-100min，反应得到固液混合物；步骤2、对步骤1中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤3、采用质量分数为40％-65％的乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离后，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物；稀释沉淀过程中水与液相产物的体积比为3:1-6:1。实施例1一种乙醇溶剂热分解分离麦草组分的工艺，包括以下步骤：步骤1、首先，将收集得到的麦草秸秆切断处理，并采用植物粉碎机粉碎后备用；然后将磷酸和过氧化氢与质量浓度为50％的乙醇溶液混合，得到反应溶液；其中，反应溶液中磷酸和过氧化氢的总浓度为0.02mol/L，磷酸和过氧化氢的质量比为5:5；步骤2、将步骤1中粉碎后的麦草与反应溶液按固液比为1:14的比例混合后，置于反应釜中在温度190℃、转速为350rpm的条件下，反应时间为90min，反应后得到固液混合物；步骤3、对步骤2中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤4、采用质量分数为50％的乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，按水与液相产物的体积比为3:1的比例对液相产物进行稀释沉淀，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。实施例2一种乙醇溶剂热分解分离麦草组分的工艺，包括以下步骤：步骤1、首先，将收集得到的麦草秸秆切断处理，并采用植物粉碎机粉碎后备用；然后将磷酸和过氧化氢与质量浓度为60％的乙醇溶液混合，得到反应溶液；其中，反应溶液中磷酸和过氧化氢的总浓度为0.02mol/L，磷酸和过氧化氢的质量比为3:7；步骤2、将步骤1中粉碎后的麦草与反应溶液按固液比为1:16的比例混合后，置于反应釜中在温度180℃、转速为350rpm的条件下，反应时间为80min，反应后得到固液混合物；步骤3、对步骤2中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤4、采用质量分数为60％的乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，按水与液相产物的体积比为4:1的比例对液相产物进行稀释沉淀、分离，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。实施例3一种乙醇溶剂热分解分离麦草组分的工艺，包括以下步骤：步骤1、首先，将收集得到的麦草秸秆切断处理，并采用植本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将磷酸和过氧化氢与乙醇溶液混合均匀，得到反应溶液；然后将麦草与反应溶液混合、反应，得到固液混合物；步骤2、对步骤1中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤3、采用乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。

【技术特征摘要】
1.一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将磷酸和过氧化氢与乙醇溶液混合均匀，得到反应溶液；然后将麦草与反应溶液混合、反应，得到固液混合物；步骤2、对步骤1中得到的固液混合物进行固液分离，得到固相产物和液相产物；步骤3、采用乙醇溶液对固相产物进行洗涤，得到粗纤维素组分；采用水对液相产物进行稀释沉淀、分离，得到固相组分和液体部分；固相组分为乙醇木素，液体部分为半纤维素的降解产物。2.根据权利要求1所述的一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，步骤1中反应溶液中的磷酸和过氧化氢的总浓度为0.01-0.03mol/L。3.根据权利要求1所述的一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，磷酸和过氧化氢的质量比为3:7～7:3。4.根据权利要求1所述的一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，步骤1中麦草与反应溶液按固液比为1:10～1:18混合。5.根据权利要求1所述的一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，步骤1中的乙醇溶液中的乙醇的质量分数为40％～65％。6.根据权利要求1所述的一种催化乙醇溶剂热分解分离麦草组分的方法，其特征在于，步骤1中将麦草与反应溶液混合后置于反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：李金宝，宋特，修慧娟，冯盼，张美云，岳小鹏，薛白亮，王文亮，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61