一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其具体步骤为，首先以酚醛树脂为原料，配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，置于烘箱内晶化，取出急冷，清洗并干燥，去除模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜，本发明专利技术涉及沸石分子筛复合膜技术领域。该制备方法使得炭支撑体表面在复合一层沸石分子筛材料，既可以控制碳膜表面的孔隙结构，改善炭膜对气体的渗透性能，又可以制得抗氧化性能较好的分离膜。

【技术实现步骤摘要】
一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法
本专利技术涉及沸石分子筛复合膜
，具体为一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法。
技术介绍
沸石分子筛膜是近年来发展起来的一种新型微孔无机膜材料，由于其具有良好的化学和机械稳定性，能够达到高通量、高选择性、耐热和耐溶剂等要求，因而备受人们关注，迅速成为膜分离领域最有应用前景的研究热点。沸石分子筛具有独特的物理、化学性质，耐高温、耐腐蚀，尤其是其优异的气体分离性能以及在膜反应器方面的巨大应用前景。由于无机膜具有许多优异性能，已经成为分离膜领域一个不可忽视和替代的组成部分，目前涌现出许多炭膜的复合材料，但是实际使用的炭膜孔径多数偏大，导致膜的分离率较低，达不到理想的分离效果，另外，炭膜虽然具有良好的抗酸碱能力，孔径均一，可调整，外表面较平整，但其抗氧化能力较差。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，解决了实际使用的炭膜孔径多数偏大，导致膜的分离率较低，达不到理想的分离效果，另外，炭膜虽然具有良好的抗酸碱能力，孔径均一，可调整，外表面较平整，但其抗氧化能力较差的问题。(二)技术方案为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其具体步骤为，(1)炭支撑膜的制备：首先以酚醛树脂为原料，氧化后将其粉碎至所需要的粒度，按一定比例配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，最后将其放入管式炭化炉中，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；(2)沸石分子筛溶胶的制备：以硅酸乙酯为硅源，硫酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，无水乙醇为模板剂，按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；(3)碳基沸石分子筛复合分离膜制备：将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜。优选的，所述步骤(1)氧化条件设置为在180摄氏度预氧化2小时。优选的，所述步骤(1)中的炭化条件设置为在氮气保护下以3摄氏度每分钟的升温速率，炭化终温850摄氏度，恒温50分钟。优选的，所述步骤(2)中Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH的摩尔比例为1︰100︰12︰55︰7500。优选的，所述步骤(2)中搅拌时加料料液的速率设置为0.1毫升每秒，搅拌时间设置为2小时，搅拌速率设置为1500rpm。优选的，所述步骤(3)中烘箱温度设定为175摄氏度。优选的，所述步骤(3)中晶化时间设置为48小时。优选的，所述步骤(3)清洗时间设置为10分钟。优选的，所述步骤(3)干燥温度设置为110摄氏度至120摄氏度。优选的，所述所述步骤(3)焙烧条件设置为先以2摄氏度每分钟的升温速率升至200摄氏度，恒温40分钟后，再以1摄氏度每分钟的升温速率升至350摄氏度，恒温100分钟。(三)有益效果本专利技术提供了一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，具备以下有益效果：本专利技术，通过炭支撑膜的制备：首先以酚醛树脂为原料，氧化后将其粉碎至所需要的粒度，按一定比例配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，最后将其放入管式炭化炉中，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；沸石分子筛溶胶的制备：以硅酸乙酯为硅源，硫酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，无水乙醇为模板剂，按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；碳基沸石分子筛复合分离膜制备：将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜。将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜，使得炭支撑体表面在复合一层沸石分子筛材料，既可以控制碳膜表面的孔隙结构，改善炭膜对气体的渗透性能，又可以制得抗氧化性能较好的分离膜。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种技术方案：一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其具体步骤为，(1)炭支撑膜的制备：首先以酚醛树脂为原料，氧化后将其粉碎至所需要的粒度，按一定比例配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，最后将其放入管式炭化炉中，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；(4)沸石分子筛溶胶的制备：以硅酸乙酯为硅源，硫酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，无水乙醇为模板剂，按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；(5)碳基沸石分子筛复合分离膜制备：将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜。步骤(1)氧化条件设置为在180摄氏度预氧化2小时。步骤(1)中的炭化条件设置为在氮气保护下以3摄氏度每分钟的升温速率，炭化终温850摄氏度，恒温50分钟。步骤(2)中Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH的摩尔比例为1︰100︰12︰55︰7500。步骤(2)中搅拌时加料料液的速率设置为0.1毫升每秒，搅拌时间设置为2小时，搅拌速率设置为1500rpm。步骤(3)中烘箱温度设定为175摄氏度。步骤(3)中晶化时间设置为48小时。步骤(3)清洗时间设置为10分钟。步骤(3)干燥温度设置为110摄氏度至120摄氏度。步骤(3)焙烧条件设置为先以2摄氏度每分钟的升温速率升至200摄氏度，恒温40分钟后，再以1摄氏度每分钟的升温速率升至350摄氏度，恒温100分钟。该制备方法使得炭支撑体表面在复合一层沸石分子筛材料，既可以控制碳膜表面的孔隙结构，改善炭膜对气体的渗透性能，又可以制得抗氧化性能较好的分离膜。需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下。由语句“包括一个限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素”。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其特征在于：其具体步骤为，(1)炭支撑膜的制备：首先以酚醛树脂为原料，氧化后将其粉碎至所需要的粒度，按一定比例配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，最后将其放入管式炭化炉中，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；(2)沸石分子筛溶胶的制备：以硅酸乙酯为硅源，硫酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，无水乙醇为模板剂，按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；(3)碳基沸石分子筛复合分离膜制备：将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜。

【技术特征摘要】
1.一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其特征在于：其具体步骤为，(1)炭支撑膜的制备：首先以酚醛树脂为原料，氧化后将其粉碎至所需要的粒度，按一定比例配置粘接剂、致孔剂等，待混合均匀后，在成型机上挤压成管状原膜，并自然干燥，最后将其放入管式炭化炉中，进行炭化处理，从而制得管状炭支撑膜；(2)沸石分子筛溶胶的制备：以硅酸乙酯为硅源，硫酸铝为铝源，氢氧化钠为碱源，无水乙醇为模板剂，按一定的加料顺序，在搅拌条件下将Al2O3︰SiO2︰Na2O︰H2O︰EtOH按一定的摩尔比用加料法合成沸石分子筛溶胶；(3)碳基沸石分子筛复合分离膜制备：将管状炭支撑膜放入装有沸石分子筛溶胶的晶化釜中，密封后置于烘箱内晶化，取出急冷，并用超声波清洗并干燥。然后将其进行焙烧处理，去除无水乙醇模板剂，制得碳基沸石分子筛复合分离膜。2.根据权利要求1所述的一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)氧化条件设置为在180摄氏度预氧化2小时。3.根据权利要求1所述的一种碳基沸石分子筛复合分离膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的炭化条件设置为在氮气保护下以3摄氏度每分钟的升温速率，炭化终温850摄氏度，恒温50分钟。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良清，李佳佳，李良松，
申请(专利权)人：黄山学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34