一种淡紫金莲花提取物及其固体速溶颗粒的制备方法与检测方法技术

一种淡紫金莲花提取物及其固体速溶颗粒的制备方法与检测方法，属于淡紫金莲花提取物技术领域。取淡紫金莲花药材粉末，按料液比1:10‑1：30(g/mL)加入体积分数为50‑80％的乙醇溶液，回流提取或在40℃下超声提取1‑4次，每次0.5‑3h，滤过；滤液室温静置3‑4小时，高速管式分离机分离；真空冷冻干燥成淡紫金莲花提取物粉；粉碎并过80目筛，密封保存，备用。提取物中包括荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素。固体速溶颗粒成分包括：淡紫金莲花提取物50‑75份，木糖醇1‑2份或麦芽糊精5～10份或白糖3‑5份，其他可接受的添加剂2～5份。本发明专利技术方法简单，效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种淡紫金莲花提取物及其固体速溶颗粒的制备方法与检测方法
本专利技术涉及一种固体速溶颗粒，具体是包含淡紫金莲花提取物、泡腾剂和稳定剂的固体速溶颗粒，属于淡紫金莲花提取物

技术介绍
淡紫金莲花(TrolliuslilacinusBunge)为毛茛科多年生草本植物，淡紫金莲花头状花序的外形与金莲花相似。淡紫金莲花但花单独顶生，淡紫色、淡蓝色或白色，5-6月开花，生长于海拔2600-3500米间山地草坡或云杉林边。分布于中国新疆天山一带、西伯利亚西部及中亚地区。现代药理研究表明，淡紫金莲花所含的黄酮类成分有抗癌、抗病毒、抗菌、对上呼吸道感染、急慢性咽炎和扁桃体炎有较好的疗效，能够抑制金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌及大肠杆菌等多种细菌。颗粒剂具有吸收迅速、生物利用度高，有利于贮存、携带、运输，并有口感良好、患者容易接受等特点。因此，本专利技术结合颗粒剂与淡紫金莲花提取的相关技术，研制了淡紫金莲花提取物固体颗粒，为淡紫金莲花综合开发利用提供技术支持。
技术实现思路
本专利技术提供一种淡紫金莲花提取物及其固体速溶颗粒的制备方法，以及淡紫金莲花提取物或固体速溶制剂的HPLC检测方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案如下：一种淡紫金莲花提取物的制备方法，其特征在于：步骤如下：取淡紫金莲花药材粉末，按料液比1:10-1：30(g/mL)加入体积分数为50-80％的乙醇溶液，回流提取或在40℃下超声提取1-4次，每次0.5-3h，滤过；滤液室温静置3-4小时，高速管式分离机分离；真空冷冻干燥成淡紫金莲花提取物粉；粉碎并过80目筛，密封保存，备用。本专利技术的方法制备得到的淡紫金莲花提取物中包括荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素，其中荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素的含量分别为1.4915、1.1572、0.7441、0.1018mg/g。采用HPLC对淡紫金莲花提取物进行测定，包括以下步骤：(1)色谱条件色谱柱：AmethystHC-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-体积分数0.1％磷酸溶液(B)；梯度洗脱程序：0～17min7％～15％A，17～26min15％～16.5％A，26～30min16.5％～24％A，30～40min24％～26％A，40～51min26％～50％A，51～52min50％～90％A，52～60min90％A，60～70min90％～50％A，70～80min50％～7％A；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：10μL；柱温：30℃。上述0-52min内，A的含量是逐渐提高的；60-80min内，A的含量是逐渐降低的，色谱图见图1。(2)对照品溶液的配制精密称取荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素适量，用甲醇制成含有64μg/ml槲皮素、64μg/ml藜芦酸、64μg/ml金丝桃苷和80μg/ml荭草苷的混合对照品溶液，摇匀，放于冰箱中，备用。(3)供试品溶液的制备称取已干燥粉碎的淡紫金莲花提取物粉(过65目筛)1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，用移液管精密加入95％乙醇20mL，称定重量，超声提取20min，取出，放冷，再称定重量，用95％乙醇补足失重，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得供试品溶液；(4)线性关系考察将步骤(2)混合对照品溶液分别以5、10、15、20、25、30μL的进样量进高效液相色谱仪；根据色谱图，以峰面积为纵坐标(Y)，对照品量为横坐标(X)绘制标准曲线，得荭草苷、藜芦酸、金丝桃苷和槲皮素的回归方程及线性范围；结果见表1。表1中国新疆天山一带淡紫金莲花提取物4种化学成分的线性关系及线性范围(5)供试品含量测定采用上述色谱条件，对供试品中的荭草苷、藜芦酸、金丝桃苷、槲皮素的含量进行检测，结果如下表2。表2淡紫金莲花测得4种有效成分含量淡紫金莲花固体速溶颗粒及制备方法如下：淡紫金莲花固体速溶颗粒成分质量分数包括：淡紫金莲花提取物50-75份，木糖醇1-2份或麦芽糊精5～10份或白糖3-5份，其他可接受的添加剂2～5份(如山梨醇等)。按照上述淡紫金莲花固体速溶颗粒的成分比例，将物料加乙醇混合均匀，放入喷雾干燥器中，在喷雾干燥塔内进行干燥，得到上述淡紫金莲花固体速溶颗粒；将所得颗粒进行灭菌、包装。本专利技术提供了前述淡紫金莲花的提取物的质量监控，及其在固体速溶颗粒研发领域中的用途。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1.本专利技术通过对影响淡紫金莲花中荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素含量的提取因素进行了条件优化，如料液比、乙醇体积分数、超声提取时间、超声提取次数等；2.本专利技术采用HPLC对淡紫金莲花中荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素进行同时检查，方法操作简单，提高检测效率；3.本专利技术保留了金莲花的药用和营养价值，在干燥过程中采用真空冷冻干燥，去除乙醇和水后，较好地保留了金莲花原有的营养成分和功效，具有一定的抑制金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、痢疾杆菌及大肠杆菌等多种细菌等功效。附图说明图1混合对照品(A)和金莲花样品(B)的HPLC图谱1-荭草苷2-藜芦酸3-金丝桃苷4-槲皮素。具体实施方式以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。本专利技术所用的实验试剂与仪器如下：1.试剂与药材淡紫金莲花，产地新疆；荭草苷、藜芦酸、金丝桃苷和槲皮素购于上海源叶生物科技有限公司；其他试剂均为色谱纯或分析纯。2.仪器RE-52CS型旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器设备厂；ALC-201型电子天平，德国赛多利斯公司；HC-3017型高速离心机，科大创新股份中佳分公司。201型电热鼓风恒温干燥箱，成都电烘箱厂；Agilent-1260高效液相色谱仪，安捷伦科技有限公司。实施例1本专利技术淡紫金莲花提取物的提取条件筛选1.淡紫金莲花提取物检测方法1.1色谱条件色谱柱：AmethystHC-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-体积分数0.1％磷酸溶液(B)；梯度洗脱程序：0～17min7％～15％A，17～26min15％～16.5％A，26～30min16.5％～24％A，30～40min24％～26％A，40～51min26％～50％A，51～52min50％～90％A，52～60min90％A，60～70min90％～50％A，70～80min50％～7％A；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：10μL；柱温：30℃。上述0-52min内，A的含量是逐渐提高的；60-80min内，A的含量是逐渐降低的，色谱图见图1。1.2对照品溶液的配制精密称取荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素适量，用甲醇制成含有64μg/ml槲皮素、64μg/ml藜芦酸、64μg/ml金丝桃苷和80μg/ml荭草苷的混合对照品溶液，摇匀，放于冰箱中，备用。1.3供试品溶液的制备称取已干燥粉碎的淡紫金莲花提取物粉(过65目筛)1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，用移液管精密加入95％乙醇20mL，称定重量，超声提取20min，取出，放冷，再称定重量，用95％乙醇补足失重，摇匀，用0.45μm的微孔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种淡紫金莲花提取物的制备方法，其特征在于：步骤如下：取淡紫金莲花药材粉末，按料液比1:10‑1：30(g/mL)加入体积分数为50‑80％的乙醇溶液，回流提取或在40℃下超声提取1‑4次，每次0.5‑3h，滤过；滤液室温静置3‑4小时，高速管式分离机分离；真空冷冻干燥成淡紫金莲花提取物粉；粉碎并过80目筛，密封保存，备用。

【技术特征摘要】
1.一种淡紫金莲花提取物的制备方法，其特征在于：步骤如下：取淡紫金莲花药材粉末，按料液比1:10-1：30(g/mL)加入体积分数为50-80％的乙醇溶液，回流提取或在40℃下超声提取1-4次，每次0.5-3h，滤过；滤液室温静置3-4小时，高速管式分离机分离；真空冷冻干燥成淡紫金莲花提取物粉；粉碎并过80目筛，密封保存，备用。2.按照权利要求1所述的一种淡紫金莲花提取物的制备方法，其特征在于：淡紫金莲花提取物中包括荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素，其中荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素的含量分别为1.4915、1.1572、0.7441、0.1018mg/g。3.采用HPLC对淡紫金莲花提取物进行测定，其特征在于，包括以下步骤：(1)色谱条件色谱柱：AmethystHC-C18(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈(A)-体积分数0.1％磷酸溶液(B)；梯度洗脱程序：0～17min7％～15％A，17～26min15％～16.5％A，26～30min16.5％～24％A，30～40min24％～26％A，40～51min26％～50％A，51～52min50％～90％A，52～60min90％A，60～70min90％～50％A，70～80min50％～7％A；流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：10μL；柱温：30℃；上述0-52min内，A的含量是逐渐提高的；60-80min内，A的含量是逐渐降低的；(2)对照品溶液的配制精密称取荭草苷、金丝桃苷、藜芦酸和槲皮素适量，用甲醇制成含有6...

【专利技术属性】
技术研发人员：马东来，李菁，刘惠娴，温子帅，李新蕊，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北,13