重酒石酸卡巴拉汀中间体及其杂质的分离测定方法技术

本发明专利技术属分析化学领域，本发明专利技术公开了一种用气相色谱法快速分离检测重酒石酸卡巴拉汀中间体N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯及有关物质的方法，采用聚乙二醇毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，样品直接进样程序升温方式，可以分离测定N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯的含量，从而达到对N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯的有效控制，减少副反应的发生和杂质的生成，提高产物收率，进而有效控制重酒石酸卡巴拉汀的纯度。本发明专利技术方法专属性强，准确度高，耐用性好，且操作简单快速。

【技术实现步骤摘要】
重酒石酸卡巴拉汀中间体及其杂质的分离测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及气相色谱法分离测定重酒石酸卡巴拉汀中间体及其有关物质的方法。
技术介绍
重酒石酸卡巴拉汀是一种氨基甲酸类脑选择性乙酰胆碱酯酶抑制剂，通过延缓胆碱神经元对释放乙酰胆碱的降解，而促进胆碱能神经传导。重酒石酸卡巴拉汀可以改善阿尔茨海默病患者胆碱能介导的认知功能障碍，还可减慢淀粉样蛋白β-淡粉样前体蛋白片段的形成，而淀粉样斑块是阿尔茨海默病的主药病理特征之一。N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯是重酒石酸卡巴拉汀的合成中间体，分子式为C4H8CINO，结构式为：N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯作为重酒石酸卡巴拉汀合成的中间体，需要严格控制其含量。依据N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯合成工艺，在制备过程中涉及到的有关物质有苯甲醛，准确地分离测定N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯及其有关物质，对控制重酒石酸卡巴拉汀药物质量有重大的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分离检测重酒石酸卡巴拉汀中间体N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯含量及有关物质的方法，从而达到对N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的有效控制，保证N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用气相色谱法分离检测重酒石酸卡巴拉汀中间体N‑乙基‑N‑甲基氨基甲酰氯及有关物质的方法，其特征在于：采用气相色谱法，毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，直接进样程序升温方式完成分离与检测。

【技术特征摘要】
1.一种用气相色谱法分离检测重酒石酸卡巴拉汀中间体N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯及有关物质的方法，其特征在于：采用气相色谱法，毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，直接进样程序升温方式完成分离与检测。2.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱选自品牌为Pheomenex、Agilent、OHIOVALLEY或SGE的色谱柱。3.根据权利要求1所述的分离测定方法，色谱柱为强极性或中等极性类毛细管色谱柱。4.根据权利要求3所述的分离测定方法，色谱柱优选用强极性聚乙二醇类毛细管色谱柱。5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，包括以下几个步骤：精密量取N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯及苯甲醛样品各适量于不同进样瓶中，作为供试品，另取N-乙基-N-甲基氨基甲酰氯对照品，用乙腈稀释成浓度为10~100mg/ml的对照品溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙冬雪，王宇杰，
申请(专利权)人：万特制药海南有限公司，
类型：发明
国别省市：海南,46