一种测定TCTNB纯度的方法技术

本发明专利技术属于分析化学技术领域，尤其涉及一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇‑水溶液、检测器为紫外检测器。采用本发明专利技术提供的测定方法能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度，避免测定结果忽大忽小。

【技术实现步骤摘要】
一种测定TCTNB纯度的方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种测定TCTNB纯度的方法。
技术介绍
1,3,5-三氯-2,4,6-三硝基苯(简称TCTNB)是一种常见的硝基苯类炸药，因其爆炸性不高，所以常用作制备高能钝感炸药三氨基三硝基苯(TATB)，TCTNB主要由三氯苯经硝化制备，产品中的杂质会影响到最终产品TATB的质量，因此TCTNB的纯度测定显得十分重要。目前普遍采用电位滴定法对TCTNB纯度进行测定，利用回流对TCTNB进行水解后，在固定的PH值4.3时对其进行电位滴定，但在测定过程中，由于TCTNB水解不完全，经常会出现测定结果不准确或不稳定，分析数据忽大忽小的现象，进而影响生产的正常进行，因而需要提供一种准确、稳定的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定TCTNB纯度的方法，本专利技术提供的方法能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。优选的，所述计算的方式为：以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。优选的，所述流动相中甲醇和水的体积比为70:30～80:20。优选的，所述流动相的流速为0.5～1.5mL/min。优选的，所述紫外检测器的检测波长为240nm～270nm。优选的，所述C18色谱柱的柱温为20～40℃。优选的，所述C18色谱柱为恒温。优选的，所述C18色谱柱为ZorbaxSB-C18、ZorbaxXDB-C18、Aichrombond-AQC18或VenusilMPC18色谱柱。优选的，所述待测样品为试样的甲醇溶液，所述甲醇溶液中试样的浓度为0.1～10mg/L。本专利技术提供了一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。本专利技术采用C18色谱柱为分离柱，能够有效将TCTNB与其他物质分离开来，实现稳定分离；采用甲醇-水溶液为流动相，能够确保TCTNB溶解完全，改善分离效果，提高分离度，为实现准确稳定测定提供基础；采用紫外检测器能够对TCTNB产生灵敏响应，从而能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度，避免测定结果忽大忽小。实施例结果表明，针对购买的纯度为99.4～99.7的标准样品，用电位滴定法对其进行测定，三次测定的结果分别为：90.87％、90.29％、90.49％，而采用本专利技术的液相色谱法对其进行分析，分析结果为96.58％、96.69％％、96.60％，说明本专利技术提供的方法更能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度。附图说明图1～3为实施例1的液相色谱图；图4～6为实施例2的液相色谱图；图7～9为实施例3的液相色谱图；图10～12为实施例4的液相色谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。本专利技术采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积得出TCTNB的纯度。在本专利技术中，所述待测样品中TCTNB的纯度优选大于85％，进一步优选纯度大于90％。本专利技术所述待测样品为试样的甲醇溶液，所述甲醇溶液中试样的浓度优选为0.1～10mg/L，进一步优选为1～5mg/mL，最优选为1mg/mL。本专利技术优选采用甲醇在超声的条件下溶解待测样品得到试样的甲醇溶液。本专利技术利用甲醇对待测样品进行溶解，再配合超声，能够使TCTNB溶解完全，避免了电位滴定法测定TCTNB时，由于TCTNB水解不完全对测定结果的准确性和稳定性带来的不利影响。本专利技术对所述待测样品的来源没有特殊要求，采用本领域任意需要测定TCTNB纯度的样品即可。在本专利技术中，所述测定时待测样品的进样量优选为5～15μL，进一步优选为10μL。本专利技术对所述液相色谱法的具体操作步骤没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的操作步骤即可。本专利技术得到待测样品的液相色谱后，根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度。本专利技术对所述计算的方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的计算方法即可，如外标法、内标法或面积归一法。在本专利技术中，优选采用面积归一法，即以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。在本专利技术中，所述液相色谱法的分离柱为C18色谱柱，所述C18色谱柱优选为ZorbaxSB-C18、ZorbaxXDB-C18、Aichrombond-AQC18或VenusilMPC18色谱柱。本专利技术对所述C18色谱柱的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的C18色谱柱即可。本专利技术对所述C18色谱柱中C18固定相的粒径没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的粒径即可，具体可为5μm；本专利技术对所述C18色谱柱的尺寸规格没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的尺寸规格即可，在本专利技术中，具体可以为4.6×250mm。本专利技术所述C18色谱柱的柱温优选为20～40℃，进一步优选为30～40℃。在本专利技术中，所述C18色谱柱优选为恒温，所述恒温指的是温度波动小于1℃/8h。本专利技术所述柱温能够让分离效果达到最佳。本专利技术所述C18色谱柱能够有效将TCTNB与其他物质分离开来，实现TCTNB的稳定分离。在本专利技术中，所述液相色谱法的流动相为甲醇-水溶液。本专利技术所述流动相中甲醇和水的体积比优选为70:30～80:20，进一步优选为75:25；所述流动相的流速优选为0.5～1.5mL/min，进一步优选为1.0mL/min；在采用液相色谱法测定时，同一测定过程中，流动相的流速恒定且流动相组成比例不变。本专利技术所述流动相能够确保TCTNB溶解完全，改善分离效果，为实现准确、稳定测定提供基础。本专利技术对所述流动相的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的流动相即可。在本专利技术中，所述液相色谱法的检测器为紫外检测器，所述紫外检测器的检测波长优选为240nm～270nm，进一步优选为255～260nm。本专利技术所述紫外检测器能够对TCTNB产生灵敏响应，从而能够准确、稳定地测定TCTNB的纯度，避免测定结果忽大忽小。本专利技术对所述紫外检测器的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。下面结合实施例对本专利技术提供的测定方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1(1)待测样品的制备：称取TCTNB试样0.05g，精确至0.0002g，置于50mL的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，超声震荡使溶解完全；(2)测试仪器与条件：采用LC2010AHT型液相色谱仪，自动进样，进样量为10μL；以ZorbaxSB-C18(5μm、4.6×250mm)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇‑水溶液、检测器为紫外检测器。

【技术特征摘要】
1.一种测定TCTNB纯度的方法，包括：采用液相色谱法对待测样品测定，得到待测样品的液相色谱；根据所述液相色谱的峰面积计算得出TCTNB的纯度；所述液相色谱法的测定条件包括：分离柱为C18色谱柱、流动相为甲醇-水溶液、检测器为紫外检测器。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述计算的方式为：以被测TCTNB组分峰面积占所有峰面积总和的百分比作为TCTNB的百分纯度。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中甲醇和水的体积比为70:30～80:20。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.5～1.5mL/...

【专利技术属性】
技术研发人员：任华妮，王博，王庆华，赵志江，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14