一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜技术

一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，包括：S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底；S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团；S3：在电场和磁场的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了现有技术中单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。

A Method of Preparing Ferroelectric Thin Films by Magnetron Sputtering and Ferroelectric Thin Films

A method for preparing ferroelectric thin films by magnetron sputtering includes: S1: placing a single sputtering target and substrate in the reaction chamber; S2: sputtering the target at room temperature to obtain atoms and/or clusters; S3: depositing the atoms and/or clusters between the target and the substrate under the action of electric and magnetic fields to obtain preformed ferroelectric thin films on the substrate. Thin film; S4: Ferroelectric thin film is obtained by annealing the preformed ferroelectric thin film. Ferroelectric thin films were prepared by sputtering a single target in the reaction chamber at room temperature and magnetron deposition. The method solves the excessive requirement of temperature for single target sputtering in the prior art and the strict requirement of instrument for double target sputtering.

【技术实现步骤摘要】
一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜
本专利技术涉及薄膜材料制备
，特别涉及一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法及铁电薄膜。
技术介绍
铁电薄膜是铁电存储器的核心材料，同时其性能和制备工艺决定了其集成的器件的成本和性能可靠性。传统的氧化铪薄膜及其掺杂系列已经被广泛地用作金属-氧化物-硅场效晶体管(MOSFET)中作为栅介质材料，与互补金属-氧化物-硅(CMOS)工艺具有极强的工艺兼容性。一方面，氧化铪薄膜的击穿电场、剩余极化强度、矫顽电场等性能均可与传统的钙钛矿铁电薄膜媲美甚至更优，另一方面，氧化铪薄膜的制备工艺以及超强尺寸微缩特性克服了传统钙钛矿薄膜的缺点。总而言之，新型铁电薄膜——氧化铪基铁电薄膜给与互补金属-氧化物-硅(CMOS)工艺兼容、高存储密度、低功耗的存储器器件的设计和实现带来了福音。目前，氧化铪基铁电薄膜的制备方法包括原子层沉积、化学气相法金属有机物沉积、化学溶液沉积等基于前驱体反应的方法，尽管已经获得了性能优良的氧化铪基铁电薄膜，但是依然存在一些问题，例如前驱体反应中的碳、氢等杂质可能嵌入薄膜内部，易对氧化铪基薄膜造成不可控的掺杂，以至于影响薄膜的性能可靠性。近年来，利用物理气相沉积法的研究也在不断展开，磁控溅射法作为一种CMOS工艺中重要的薄膜制备方法之一，具有大面积沉积、与低温工艺兼容、成膜质量好等优点。国内外已有单位致力于利用磁控溅射法制备氧化铪基铁电薄膜。目前其制备工艺主要有两种：一是利用双靶溅射实现可调控的元素掺杂诱导薄膜铁电性；二是在高温下(500℃)下溅射锆掺杂的氧化铪靶。但是无论使用哪一种技术，都存在一定的缺陷，例如双靶溅射对设备要求较高，提高了薄膜制备的工艺门槛，高温溅射则降低了工艺的效率。而单靶溅射则需要在高温下溅射，对温度要求很高，且由于温度要求高增大了器件的热预算，对前面工艺制备好的器件结构性能有损伤。
技术实现思路
(一)专利技术目的本专利技术的目的是提供一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法以及由该方法制备的铁电薄膜。通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。因而降低了制备成本，降低了器件的热预算，避免了前面工艺制备好的器件性能损伤，提高了铁电器件的可靠性。(二)技术方案为解决上述问题，本专利技术的第一方面提供了一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，包括：S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底。S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团。S3：在电场和磁控的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。进一步的，所述靶材为陶瓷靶材；所述衬底为半导体材料、金属材料或介质材料的一种。进一步的，所述陶瓷靶材包括掺杂锆、铝、硅、钇、锶、镧、镥、金、钪、钕、锗和/或氮元素的氧化铪基陶瓷靶材。进一步的，所述半导体材料包括硅、锗、砷化镓和氮化镓；所述金属电极包括氮化钛、氮化钽、钨、铂、铱和氧化钇；所述介质材料包括氧化铪、氧化锆、氧化硅、氧化铝、氮化铪和氮化硅。进一步的，在所述步骤S1之后还包括以下步骤：1)对反应腔室抽真空至110-4-10-6Pa；2)通入载气使压强调节至0.4-3.5Pa，并调节功率至50-150W，所述载气包括氩气、氪气和/或氧气。进一步的，所述步骤S2具体包括：S21：保持0.4-3.5Pa压强下和50-150W功率下电离所述载气，形成离子流。S22：利用所述离子流轰击所述靶材表面，从所述靶材表面溅射出所述原子和/或原子团。进一步的，所述步骤S4具体包括以下步骤：S41：将所述预成型铁电薄膜转移至退火炉，并将退火炉的温度以15-200℃/s的速度升温至300-1000℃，并在该温度下恒温1s-1800s，以对所述预成型铁电薄膜退火。S42：将所述退火炉度降至室温，得到并取出所述铁电薄膜。进一步的，所述的铁电薄膜厚度为1-50nm。进一步的，所述步骤S1、步骤S2和/或所述步骤S3还包括：调节所述靶材和所述衬底之间的距离为10-150mm。根据本专利技术的另一个方面，提供了一种铁电薄膜，采用如上任意一项方法制备而成。技术方案小结磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到衬底表面形成所需膜层。本申请磁控原理是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。在电场的作用下，电子向衬底运动，在运动过程中，电子与冲入的载气气体原子相互碰撞，使得电离得到离子以及一个新电子，新电子同样在电场的作用下，向衬底运动，而且得到的离子在电场的加速作用下，高能量轰击靶材，溅射靶材材料。靶材材料以中性原子、原子团的形式溅射出表面，在电场和磁控的控制下，经过多次碰撞，最终能量较低的铪原子、锆原子、氧化铪原子团、氧化锆原子团将沉积在基板表面，由于具有一定能量，将在基板表面成核生长。最初沉积的薄膜为非晶态，经过快速热退火后，结晶。其中结晶态为正交相的晶粒具有铁电性。(三)有益效果通过在反应腔室中设置单个溅射靶材，在室温温度下进行溅射，并磁控沉积，来制备铁电薄膜。解决了单靶溅射时对温度的过高要求，以及在双靶溅射时对仪器的严苛要求。防止了由于高温导致的增大对器件的热预算，对前面工艺制备好的器件结构性损伤的现象发生。此外，通过本专利技术制备的氧化铪基铁电薄膜，具有剩余极化强度大，铁电极化翻转可调控等特性，并且通过沉积过程中的参数调整，如压强，溅射功率，溅射气体等，可以进一步改善薄膜的铁电性。附图说明图1为利用本专利技术磁控溅射法制备铁电薄膜的结构图；图2为实施例1和2中制备氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的X射线衍射图谱；图3为实施例1和2中制备氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图；图4a-图4c为实施例2中制备的氧化铪基铁电薄膜的压电-力显微镜(PFM)图；图5a-图5d为实施例3-6中氧化铪基铁电薄膜的MFM结构的极化-电压(P-V)曲线图；图6a和图6b分别为实施例7中制备的金属-HZO铁电层-硅(MFS)结构的示意图；图7为实施例7中制备的MFS结构的电容-电压(C-V)曲线图；图8是根据本申请实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图；图9是根据本申请另一实施方式磁控溅射制备铁电薄膜的方法流程图；图10是根据本申请一实施方式磁控溅的具体方法流程图；图11是根据本申请一实施方式对预成型铁电薄膜退火的具体方法流程图；图12是根据申请一实施方式对硅衬底清洗的具体方法流程图。附图标记：1：n+-Si衬底；2：氮化钛电极；3：氧化铪基铁电薄膜；4：Au电极；5：Al；6：p-Si衬底；7：铱电极。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本专利技术进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本专利技术的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本专利技术的概念。显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底；S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团；S3：在电场和磁场的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种磁控溅射制备铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：向反应腔室中安置单个溅射靶材和衬底；S2：在室温温度下对所述靶材进行溅射，得到原子和/或原子团；S3：在电场和磁场的作用下所述靶材和所述衬底之间的所述原子和/或原子团沉积在所述衬底上，得到预成型铁电薄膜；S4：将所述预成型铁电薄膜进行退火处理，得到铁电薄膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述靶材为陶瓷靶材；所述衬底为半导体材料、金属材料或介质材料的一种。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述陶瓷靶材包括掺杂锆、铝、硅、钇、锶、镧、镥、金、钪、钕、锗和/或氮元素的氧化铪基陶瓷靶材。4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述半导体材料包括硅、锗、砷化镓和氮化镓；所述金属电极包括氮化钛、氮化钽、钨、铂、铱和氧化钇；所述介质材料包括氧化铪、氧化锆、氧化硅、氧化铝、氮化铪和氮化硅。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S1之后还包括以下步骤：1)对反应腔室抽真空至10-4-10-6Pa；2)通入载气使压强调节...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖佳佳，周益春，廖敏，姜杰，曾斌建，彭强祥，
申请(专利权)人：湘潭大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43