The invention provides a preparation method of acetylated sodium hyaluronate. The steps are as follows: hyaluronic acid or its salts are acylated in a mixed solvent of acetic acid and Acetic Anhydride Catalyzed by concentrated sulfuric acid. After the reaction, the reaction liquid flow is added to the water to precipitate. After filtration and washing, acetylated hyaluronic acid is obtained, and alkali solution is added to adjust the pH value of the solution to be near neutral, and impurities are filtered out. Sodium hyaluronate was acetylated by spray drying. Acetylated sodium hyaluronate prepared by this method can greatly shorten the preparation time, avoid using a large number of organic solvents for precipitation and washing, while protecting the environment and reducing the cost, especially suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种乙酰化透明质酸钠的制备方法及其应用
本专利技术涉及一种乙酰化透明质酸钠的制备方法。
技术介绍
乙酰化透明质酸钠是在透明质酸钠(Hyaluronicacid,简称HA)双糖结构的4个羟基上进行乙酰基取代而得到的衍生物,结构如下:。商品乙酰化透明质酸钠为淡黄色至白色颗粒或粉末状固体,溶于水,可溶解于80%乙醇,具有比传统透明质酸钠更高效保湿、修复皮肤屏障和增加皮肤弹性等功效。关于乙酰化透明质酸钠的报道资料较少,资生堂株式会社发表的专利US005679657A公开了一种乙酰化透明质酸钠的制备方法,该方法在乙酰化反应结束后,洗涤乙酰化透明质酸时使用了大量的水,在沉淀时,使用了大量的丙酮,然后又使用大量的无水乙醇对产品进行脱水。所以,专利提供的方法消耗了大量的有机溶剂,生产步骤复杂,生产周期长以及对环境不友好,不利于工业化生产。
技术实现思路
针对现有技术有机溶剂使用量大、工艺繁琐等问题,本专利技术提供一种更适合工业化生产的乙酰化透明质酸钠的制备方法。一种乙酰化透明质酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)透明质酸或其盐在乙酸和乙酸酐混合溶剂中,浓硫酸催化下进行酰化反应;(2)反应结束后,将反应液流加入水中进行沉淀,收集纤维状沉淀,用水洗涤后得乙酰化透明质酸;(3)用碱液调节步骤(2)中乙酰化透明质酸pH值近中性,用水稀释后过滤进行喷雾干燥,得到乙酰化透明质酸钠。其中,所述的透明质酸盐为透明质酸的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锌盐或铵盐,分子量为50~3000kDa。其中,所述的步骤(1)中乙酸和乙酸酐混合溶剂的比例为1~1:4(v/v);透明质酸或其盐与混合溶剂的比例为1: ...
【技术保护点】
1.一种乙酰化透明质酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)透明质酸或其盐在乙酸和乙酸酐混合溶剂中,浓硫酸催化下进行酰化反应;(2)反应结束后,将反应液流加入水中进行沉淀,收集纤维状沉淀,用水洗涤后得乙酰化透明质酸;(3)用碱液调节步骤(2)中乙酰化透明质酸pH值近中性,用水稀释后过滤进行喷雾干燥,得到乙酰化透明质酸钠。
【技术特征摘要】
1.一种乙酰化透明质酸钠的制备方法,包括以下步骤:(1)透明质酸或其盐在乙酸和乙酸酐混合溶剂中,浓硫酸催化下进行酰化反应;(2)反应结束后,将反应液流加入水中进行沉淀,收集纤维状沉淀,用水洗涤后得乙酰化透明质酸;(3)用碱液调节步骤(2)中乙酰化透明质酸pH值近中性,用水稀释后过滤进行喷雾干燥,得到乙酰化透明质酸钠。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的透明质酸盐为透明质酸的钠盐、钾盐、镁盐、钙盐、锌盐或铵盐,分子量为50~3000kDa。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中乙酸和乙酸酐混合溶剂的比例为1~1:4(v/v);透明质酸或其盐与混合溶剂的比例为1:10-50(w/v);浓硫酸使用量占反应液总体积1%~5%。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)酰化反应温度为5~40℃,反应液透明时,反应完成。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:魏健,李霞,石艳丽,王成山,耿凤,郭学平,栾贻宏,
申请(专利权)人:华熙福瑞达生物医药有限公司,山东华熙海御生物医药有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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