一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料及其制备方法技术

一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料及其制备方法，它涉及高温吸波复合材料及其制备方法。它是要解决现有的吸波材料制备工艺复杂、吸波范围较窄、无屏蔽效应的技术问题。本发明专利技术的吸波复合材料是以SiC为核，核外包覆SiO2层，在SiO2层上粘附着铁氧体粒子。制法：一、碳化硅表面预处理；二、合成包覆二氧化硅的碳化硅SiC@SiO2；三、SiC@SiO2经敏化、活化后，在碱液中与制备铁氧体的盐、强还原剂进行反应，然后再焙烧，得到SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料。本材料在8～12GHz波段和Ku波段的反射损耗均低于‑5dB，最大反射损耗达到‑14dB，可用于吸波材料领域。

【技术实现步骤摘要】
一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料及其制备方法
本专利技术属于高温吸波功能复合材料领域，具体涉及一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料及其制备方法。
技术介绍
随着现代科技的发展，军事探测手段日益先进，为保障军需装备、指战人员的安全，提高军事战斗力，必须采用各种隐身手段来提高隐身能力。在日常生活中，各种电子、电器设备为社会生产提供了很高的效率，与此同时，设备在工作中产生的电磁辐射又不容忽视，它已经开始逐渐影响我们的生产和生活，使得人类生存空间的电磁环境日益恶化。由电磁波引起的诸多问题正逐渐引起人们的关注，这也使得吸波材料在应用上突破最初的军事层面，同时在安全信息保密、人体电磁防护、医疗设备及电视广播的电磁辐射防护等民用领域也开始发挥作用。目前，各种微波吸收材料已经有了广泛的研究，但是几乎每一种类型的吸波材料都有自身应用的局限性，如铁氧体吸波材料由于饱和磁化强度比较低，高频下磁导率衰减过快而不利于电磁波的损耗。日本专利特公昭61-205627“微波吸收材料粉末的制造方法”报道了一种由Mn、Zn、铁氧体粉末为主的吸波剂的微波吸收材料及其制备方法，但这种方法必须先用氧化铁调配后才能烧结，因此工艺比较复杂；申请号为200410099156中国专利公开的一种包覆钡铁氧体薄膜的SiC电磁吸波材料和申请号为97108989.2的中国专利公开的电磁波吸收材料及制造方法，都报道了应用Zn、Co、Cu、Mg、Cr、V铁氧体等材料经过一系列处理可制备一种吸波晶片，在0.6-5GHz频段可实现吸波。但这些材料的吸波范围较窄，未显示出屏蔽效应。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的吸波材料制备工艺复杂、吸波范围较窄、无屏蔽效应的技术问题，而提供一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料及其制备方法。本专利技术的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料，是以SiC为核，核外包覆SiO2层，在SiO2层上粘附着铁氧体粒子。上述的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的制备方法，按以下步骤进行：一、碳化硅表面预处理：a、将碳化硅放入管式炉中，在空气或氮气气氛中，升温至200～300℃并保持2h～4h，氧化去除表面杂质；b、将碳化硅分散在酸性亲水溶液中搅拌2h-4h，再超声分散处理1h-2h，然后用蒸馏水洗涤，过滤，干燥，得到亲水性碳化硅；二、合成SiC@SiO2：c、将亲水性碳化硅分散到醇水混合溶剂中，然后加入分散剂、阳离子表面活性剂和乳化剂并搅拌均匀，接着加入硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和催化剂，混合液再继续搅拌反应6～8h，离心分离，固相物用水和乙醇洗涤，然后真空干燥，得到包覆二氧化硅的碳化硅，记为SiC@SiO2；三、SiC@SiO2@铁氧体的合成：d、将还原剂加入到浓度为0.1～0.15mol/L的盐酸中混合均匀，陈化60～72h，得到敏化液；再将包覆二氧化硅的碳化硅加入到敏化液中浸泡1h～2h进行敏化，然后过滤出来，用蒸馏水洗涤，室温下干燥；e、将活化剂加入到浓度为0.25～0.3mol/LHCl中混合均匀，陈化30～36h，得到活化液；将经步骤三d中处理后的包覆二氧化硅的碳化硅加入到活化液中浸泡0.5h～1h进行活化，然后过滤出来，用蒸馏水洗涤至pH为中性，放在烘箱中干燥；f、将经步骤e处理后的包覆二氧化硅的碳化硅分散在pH值为8.5～9.5的碱液中，再加入制备铁氧体的盐、强还原剂，最后加入pH缓冲溶液以保证混合液的pH值保持在8.5～9.5，在45～65℃的条件下搅拌反应1～2h，过滤，将固相物用蒸馏水洗涤至pH值为中性，在室温下干燥；g、将经步骤三f处理的包覆二氧化硅的碳化硅放入焙烧炉中，在空气或氮气气氛下，升温至650℃～700℃保持2h～3h，再冷却至室温，得到SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料。本专利技术的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料采用SiC作核，SiC属于原子晶体，具有强度较高的共价键，尤其具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、硬度高、强度大等优良的特点，具有异常突出的化学稳定性和热稳定性，同时还具有良好的力学和热传导性能，在SiC核上，通过对碳化硅表面改性和包裹可控制介电常数大小，实现电磁波入射界面处具有较好的阻抗匹配，提升吸波或电磁屏蔽效果，制备了密度轻、涂敷薄、宽频带和多频段吸收的介电型吸波材料。本专利技术的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料具有以下优点：1、制备工艺简单，操作简便，设备要求低，产率高；2、所用硅源和镍源原料廉价易得，通过调节正硅酸乙酯(TEOS)和镍盐、铁盐或钴盐的浓度可以改变SiO2和铁氧体层的厚度；3、本专利技术的吸波复合材料在特定微波频段内如X波段(8-12GHz)和Ku波段(12-18GHz)，其反射损耗均低于-5dB，最大反射损耗达到-14dB，具有高介电损耗、厚度较薄以及密度低的优点。同时其吸波强度和吸波频段可控。本专利技术的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料可用于吸波材料领域。附图说明图1是本专利技术的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的结构示意图；图2是实施例1中经步骤一b预处理碳化硅(β-SiC)的SEM照片；图3是实施例1中经步骤一b预处理碳化硅(β-SiC)的TEM照片；图4是实施例1中经步骤二c合成的包覆二氧化硅的碳化硅(SiC@SiO2)的SEM照片；图5是实施例1中经步骤二c合成的包覆二氧化硅的碳化硅(SiC@SiO2)的TEM照片；图6是实施例1中步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的SEM照片；图7是实施例1中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的TEM照片；图8是实施例1中经步骤二c合成的包覆二氧化硅的碳化硅(SiC@SiO2)的XRD谱图；图9是实施例1中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的XRD谱图；图10是实施例1中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的吸波性能3D模拟图；图11是实施例1中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料在厚度为4.87mm时的吸波性能曲线。图12是实施例2中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的吸波性能3D模拟图；图13是实施例2中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料在厚度为4.87mm时的吸波性能曲线。图14是实施例3中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的吸波性能3D模拟图；图15是实施例3中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料在厚度为4.87mm时的吸波性能曲线。图16是实施例4中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的吸波性能3D模拟图；图17是实施例4中经步骤三g得到的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料在厚度为4.87mm时的吸波性能曲线。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料，是以SiC为核，核外包覆SiO2层，在SiO2层上粘附着铁氧体粒子。本实施方式的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的结构示意图如图1所示。具体实施方式二：具体实施方式一的所述的的SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的制备方法，按以下步骤进行：一、碳化硅表面预处理：a本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料，其特征在于该复合材料是以SiC为核，核外包覆SiO2层，在SiO2层上粘附着铁氧体粒子。

【技术特征摘要】
1.一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料，其特征在于该复合材料是以SiC为核，核外包覆SiO2层，在SiO2层上粘附着铁氧体粒子。2.制备权利要求1所述的一种SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、碳化硅表面预处理：a、将碳化硅放入管式炉中，在空气或氮气气氛中，升温至200～300℃并保持2h～4h，氧化去除表面杂质；b、将碳化硅分散在酸性亲水溶液中搅拌2h-4h，再超声分散处理1h-2h，然后用蒸馏水洗涤，过滤，干燥，得到亲水性碳化硅；二、合成SiC@SiO2：c、将亲水性碳化硅分散到醇水混合溶剂中，然后加入分散剂、阳离子表面活性剂和乳化剂并搅拌均匀，接着加入硅烷偶联剂、正硅酸乙酯和催化剂，混合液再继续搅拌反应6～8h，离心分离，固相物用水和乙醇洗涤，然后真空干燥，得到包覆二氧化硅的碳化硅，记为SiC@SiO2；三、SiC@SiO2@铁氧体的合成：d、将还原剂加入到浓度为0.1～0.15mol/L的盐酸中混合均匀，陈化60～72h，得到敏化液；再将包覆二氧化硅的碳化硅加入到敏化液中浸泡1h～2h进行敏化，然后过滤出来，用蒸馏水洗涤，室温下干燥；e、将活化剂加入到浓度为0.25～0.3mol/LHCl中混合均匀，陈化30～36h，得到活化液；将经步骤三d中处理后的包覆二氧化硅的碳化硅加入到活化液中浸泡0.5h～1h进行活化，然后过滤出来，用蒸馏水洗涤至pH为中性，放在烘箱中干燥；f、将经步骤e处理后的包覆二氧化硅的碳化硅分散在pH值为8.5～9.5的碱液中，再加入制备铁氧体的盐、强还原剂，最后加入pH缓冲溶液以保证混合液的pH值保持在8.5～9.5，在45～65℃的条件下搅拌反应1～2h，过滤，将固相物用蒸馏水洗涤至pH值为中性，在室温下干燥；g、将经步骤三f处理的包覆二氧化硅的碳化硅放入焙烧炉中，在空气或氮气气氛下，升温至650℃～700℃保持2h～3h，再冷却至室温，得到SiC@SiO2@铁氧体高温吸波复合材料。3.根据权利要求2所述的一种SiC@SiO2@铁氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李季，刘继鹏，杨春晖，张磊，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23