一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法技术

本发明专利技术公开了一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，包括如下步骤：(1)提取甲壳素；(2)制备壳聚糖；(3)采用壳聚糖制备壳寡糖；(4)将废液混合液用于豆粕微生物发酵，发酵后提取发酵产物；(5)发酵产物与壳聚糖溶液混合后，与微量金属螯合，制得叶面肥。本发明专利技术方法将虾壳制备壳寡糖过程中的废液回收利用，与豆粕混合发酵，可提高发酵产物NPK含量，发酵产物与壳寡糖、微量金属复配成叶面肥，可提高对植物的促生作用。该方法操作简单，无废液废气废固排放，实现了对虾壳的全效利用。

【技术实现步骤摘要】
一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法
本专利技术涉及肥料
，更具体的说是涉及一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法。
技术介绍
虾壳的主要成分为蛋白质、无机盐和甲壳素，甲壳素脱乙酰后可制得壳聚糖。壳聚糖经降解后的寡糖为壳寡糖。壳寡糖水溶性强，具有广谱的抑菌性，能诱导植物产生抗病性；然而其在农业中的应用功能单一，单独使用不能满足植物各个生长时期对营养的要求，需要与N、P和K元素复配后使用。传统工业生产中对虾壳进行处理时主要采用盐酸脱盐、氢氧化钠脱蛋白脱乙酰，降解后得到壳寡糖产物。传统生产工艺会产生大量废液、废气和废固，排放后对环境产生严重的污染，与现代社会提倡的环保理念背道而驰。除此之外，传统生产工艺导致虾壳资源无法全效利用，造成资源浪费，限制了壳寡糖及叶面肥生产产业的发展。因此，如何提供一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，对脱乙酰过程使用的氢氧化钾进行回收利用，并且将脱盐、脱蛋白过程产生的废液用于豆粕发酵，发酵产物混合壳寡糖、螯合微量金属制得的叶面肥具有良好的促生效果。本专利技术提供的一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，不仅能实现虾壳的全效利用，其零排放无污染的工艺特点解决了现有技术中污染严重的产业难题，对壳寡糖及叶面肥生产产业的可持续发展具有良好的促进作用。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，包括如下步骤：(1)提取甲壳素：使用磷酸溶液对虾壳进行脱盐处理，离心后得到上清液一和沉淀一；对沉淀一进行脱蛋白处理，离心后得到上清液二和甲壳素；上清液一与上清液二混合为废液混合液，备用；(2)制备壳聚糖：使用氢氧化钾溶液对甲壳素进行脱乙酰处理，离心后得到上清液三和壳聚糖；上清液三稀释，用于步骤(1)中对沉淀一进行脱蛋白处理；(3)采用壳聚糖制备壳寡糖；(4)将废液混合液用于豆粕微生物发酵，发酵后提取发酵产物；(5)发酵产物与壳聚糖溶液混合后，与微量金属螯合，制得叶面肥。脱盐、脱蛋白过程产生的废液作为N、P、K来源加以回收，用于豆粕发酵，得到的发酵产物蛋白含量高，用于制备叶面肥营养丰富、促生效果好，并且可减少叶面肥复配过程中P、K的添加量。优选地，步骤(1)具体步骤为：采用质量分数3-12％的磷酸溶液对虾壳处理30-360min，物料比1:6-15g/mL；处理后离心，得到上清液一和沉淀一；采用氢氧化钾质量分数3-12％的溶液对沉淀一处理，物料比1:6-15g/mL，50-90℃反应30-360min；离心后得到上清液二和甲壳素；上清液一与上清液二等比例混合为废液，备用。进一步优选地，磷酸溶液质量分数4-10％，与虾壳的物料比1:10-15g/mL，常温下反应30-60min；氢氧化钾质量分数4-10％，与沉淀一物料比1:10-15g/mL，50-70℃反应45-60min。优选地，步骤(2)具体步骤为：采用质量分数30-50％的氢氧化钾溶液对甲壳素进行处理，物料比1:6-20g/mL，微波400-900W反应4-20min；处理后离心，得到上清液三和壳聚糖；上清液三稀释4-15倍得到氢氧化钾质量分数3-12％的溶液，用于对沉淀一进行脱蛋白处理；壳聚糖洗至中性，溶解于质量分数2.5-5％醋酸溶液中，得到壳聚糖溶液。采用高浓度氢氧化钾溶液对甲壳素进行脱乙酰处理后，离心得到含氢氧化钾的上清液三，稀释氢氧化钾浓度，即可将其用于脱蛋白步骤。进一步优选地，氢氧化钾溶液质量分数30-40％，与甲壳素物料比1:6-10g/mL，微波700-900W反应4-5min。优选地，步骤(3)具体步骤为：于壳聚糖溶液中添加终浓度为0.5-5％的过氧化氢，40-90℃水浴反应4-7h，反应后pH调至中性，离心取上清，即为壳寡糖溶液，壳寡糖的分子量为340-3500Da。优选地，步骤(4)具体步骤为：将豆粕与废液以1:1g/mL比例混合，加入占体系总重1％的蔗糖，混合均匀，装入灭菌袋，灭菌后接种10％枯草芽孢杆菌，40-42℃发酵6-7天，每天翻动2次；发酵后加入10倍体积的水，反应釜搅拌过夜，得到的上清液旋蒸、离心，得到发酵产物。优选地，步骤(4)中反应釜搅拌浸提结束后，用纱绢过滤去除固体颗粒，得到的上清液60℃旋蒸浓缩，浓缩后4000r/min离心30min，4800r/min离心20min，最终得到上清液用于调制叶面肥。优选地，步骤(5)中微量金属包括Fe、Mn、Zn、Na、Mg和K；叶面肥中N:P2O5:K2O:壳寡糖含量比为5:4-10:5-20:3-10。优选地，步骤(5)中微量金属包括FeSO4·7H2O0.020-0.022mol/L，MnSO4·H2O0.020-0.022mol/L，ZnSO4·7H2O0.018-0.020mol/L，Na2B4O7·10H2O0.006-0.007mol/L，MgSO40.07-0.08mol/L，K2SO40.35-0.40mol/L，KH2PO40.25-0.30mol/L。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，将虾壳制备壳寡糖过程中的废液回收利用，与豆粕混合发酵，可提高发酵产物NPK含量，发酵产物与壳寡糖、微量金属复配成叶面肥，该叶面肥营养丰富，可提高对植物的促生作用。该方法操作简单，实现了对虾壳的全效利用，其零排放无污染的工艺特点解决了现有技术中污染严重的产业难题，对壳寡糖及叶面肥生产产业的可持续发展具有良好的促进作用。附图说明下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术工艺流程图；图2附图为实施例1壳寡糖高效液相色谱图；图3附图为实施例2壳寡糖高效液相色谱图；图4附图为实施例4黄瓜产量对比图；图5附图为实施例4黄瓜数量对比图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，如图1所示，包括如下步骤：(1)提取甲壳素：虾壳烘干后粉碎至100目，取100g，按物料比1:10加入1L质量浓度4％的磷酸溶液，常温下反应30min，于4800r/min离心15min，得到上清液一和沉淀一；沉淀一按物料比1:10加入1L氢氧化钾质量浓度为4％的溶液，70℃反应60min，于4800r/min离心15min，得到上清液二和甲壳素；甲壳素烘干，上清液一和上清液二1:1体积比混合均匀得到废液混合液。(2)制备壳聚糖：取烘干后的甲壳素1g，按物料比为1:15加入15mL质量分数40％的氢氧化钾溶液中，微波800W反应4min，于4800r/min离心15min，得到上清液三和壳聚糖；将上清液三稀释至氢氧化钾质量分数为4％，用于甲壳素脱蛋白；壳聚糖洗至中性，按物料比本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)提取甲壳素：使用磷酸溶液对虾壳进行脱盐处理，离心后得到上清液一和沉淀一；对沉淀一进行脱蛋白处理，离心后得到上清液二和甲壳素；上清液一与上清液二混合为废液混合液，备用；(2)制备壳聚糖：使用氢氧化钾溶液对甲壳素进行脱乙酰处理，离心后得到上清液三和壳聚糖；上清液三稀释，用于步骤(1)中对沉淀一进行脱蛋白处理；(3)采用壳聚糖制备壳寡糖；(4)将废液混合液用于豆粕微生物发酵，发酵后提取发酵产物；(5)发酵产物与壳聚糖溶液混合后，与微量金属螯合，制得叶面肥。

【技术特征摘要】
1.一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)提取甲壳素：使用磷酸溶液对虾壳进行脱盐处理，离心后得到上清液一和沉淀一；对沉淀一进行脱蛋白处理，离心后得到上清液二和甲壳素；上清液一与上清液二混合为废液混合液，备用；(2)制备壳聚糖：使用氢氧化钾溶液对甲壳素进行脱乙酰处理，离心后得到上清液三和壳聚糖；上清液三稀释，用于步骤(1)中对沉淀一进行脱蛋白处理；(3)采用壳聚糖制备壳寡糖；(4)将废液混合液用于豆粕微生物发酵，发酵后提取发酵产物；(5)发酵产物与壳聚糖溶液混合后，与微量金属螯合，制得叶面肥。2.根据权利要求1所述的一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，其特征在于，所述步骤(1)具体步骤为：采用质量分数3-12％的磷酸溶液对虾壳处理30-360min，物料比1:6-15g/mL；处理后离心，得到上清液一和沉淀一；采用氢氧化钾质量分数3-12％的溶液对沉淀一处理，物料比1:6-15g/mL，50-90℃反应30-360min；离心后得到上清液二和甲壳素；上清液一与上清液二等比例混合为废液混合液，备用。3.根据权利要求1或2所述的一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体步骤为：采用质量分数30-50％的氢氧化钾溶液对甲壳素进行处理，物料比1:6-20g/mL，微波400-900W反应4-20min；处理后离心，得到上清液三和壳聚糖；上清液三稀释4-15倍得到氢氧化钾质量分数3-12％的溶液，用于对沉淀一进行脱蛋白处理；壳聚糖洗至中性，溶解于质量分数2.5-5％醋酸溶液中，得到壳聚糖溶液。4.根据权利要求3所述的一种无废全利用的磷钾法制备叶面肥的方法，其特征在于，所述步骤(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：牟海津，朱琳，付晓丹，
申请(专利权)人：威海迪普森生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37