一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于陶瓷粉体材料制备技术领域，本发明专利技术涉及一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体及其制备方法和应用。以四氯化钛为钛源、氢氧化钠为矿化剂、稀盐酸为水解抑制剂，在一定温度、时间、水热条件下反应得到掺镁钛酸锶的粉体，通过FT‑IR分析产物不含有其他杂质，为纯物质。并通过XRD，ICP，SEM，TEM，CA，分别对最终产物掺镁钛酸锶的内部结构和表面进行了探讨。结果表明，反应温度、反应时间为、NaOH浓度的控制，以及丙三醇添加量，得到的掺镁钛酸锶晶相较好，晶粒具有近似释迦果形状，粒径分布在2.0μm。通过改变条件获得球形掺镁钛酸锶，同时比较了二者的介电性能发现释迦果状掺镁钛酸锶具有较好的介电响应性。

【技术实现步骤摘要】
一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体及其制备方法和应用
本专利技术属于陶瓷粉体材料制备
，具体涉及一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体及其制备方法和应用。
技术介绍
钛酸锶(SrTiO3，简写为STO)是一种重要的基础电子陶瓷材料，它具有高介电常数，铁电性，压电性以及正温度系数等优异的性能，因此在很多领域都有广泛的应用。但是其本身也存在着一些缺陷：介电损失，温度系数大，居里温度偏高，但是，如果我们在钛酸锶里掺杂一些元素，进行掺杂改性成为无机非金属功能材料的基体和主晶相，这将大大改变材料的性能，使它的各项性能都得到了明显的改善。因此，掺杂钛酸锶的制备方法得到了广泛的关注，通过对钛酸锶ABO3型钙钛矿进行A位或B位的离子取代，可以达到调节钛酸锶性能的目的。掺杂是对钛酸锶陶瓷进行改性研究的重要手段。对于取代的原子来说，到底是取代A位还是取代B位，这就要根据容忍因子和电中性原理来判断。按照电中性原理，要求发生取代反应时电价变化要小，而固溶理论中的容忍因子指出，两离子半径越接近，则取代的机率就越大。通常情况下，半径小，价态高的原子掺杂时易进入晶格的B位，而半径大，价态低的原子在掺杂时易进入晶格的A位。在钛酸锶中掺杂镁元素被广泛用于改善其结构及性能，Mg2+(0.065nm)与Ti4+(0.068nm)半径非常接近，而与Sr2+(0.135nm)半径相差较大，根据晶体化学理论可推断Mg2+可取代SrTiO3晶格中Ti4+的位置，同时据有关文献报道，镁离子可以进入到钛酸锶晶格的B位，且在B位的固溶极限摩尔分数大约是2％。虽然掺镁钛酸锶粉体的制备方法得到了飞速发展，但其制备研究仍有许多问题需要探索和研究：对合成纳米掺镁钛酸锶颗粒的过程机理缺乏深入的研究，对控制微粒的形状、分布、粒度、性能等技术以及各性能链之间的关系的研究还很不够；对纳米掺镁钛酸锶颗粒合成装置缺乏工程研究；纳米钛酸锶实用化技术的研究不够系统和深入，已取得的成果仅停留在实验室和小规模生产阶段，对生产规模扩大时将涉及到的问题，目前的研究很少。因此，今后的研究重点应是寻求行之有效的各种高纯均匀纳米掺镁钛酸锶的制备方法，并使之工业化，并且开发与推广纳米粉体的应用也是今后工作的重点。物质的形貌对其性能有很大的影响，物质形貌的控制制备受到众多科研人员的关注。掺镁钛酸锶兼具钛酸镁和钛酸锶优异性能使其具有广泛的应用，同时在电子工业的应用方面有良好的前景。专利201611047109.6，一种棒状Mg2+掺杂SrTiO3的合成方法，记载了一种利用棒状的NaTi3O7、氢氧化锶和可溶性镁盐进行水热反应得到棒状的掺镁钛酸锶，这篇专利中直接利用棒状的NaTi3O7与镁盐进行反应，使镁离子掺杂到棒状的NaTi3O7表面，并没有进行形貌的控制。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的一个目的是提供一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体。本申请制备了一种释迦果状和球形的掺镁钛酸锶粉体，通过本申请的方法达到控制掺镁钛酸锶形貌的目的，从而影响掺镁钛酸锶的性能，使掺镁钛酸锶能够具有更好的应用。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体，化学式为SrMgxTiyO3，其中x＝0.02-0.03，y＝0.990-0.999，所述掺镁钛酸锶的粒径为1.5-2.3μm，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为释迦果状或球形。室温下释迦果状掺镁钛酸锶的介电常数为3.79442，球形掺镁钛酸锶的介电常数为3.38989，介电常数随频率的变化波动不大，波动范围为±0.05，释迦果状和球形的掺镁钛酸锶的接触角分别为36.7°、38.5°，具有良好的亲水性。如上所述，当其中x＝0.02-0.025，y＝0.990-0.995，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为释迦果状，所述释迦果状掺镁钛酸锶的微粒粒径为1.8-2.3μm。如上所述，当其中x＝0.027-0.03，y＝0.996-0.999，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为球形，所述球形掺镁钛酸锶的粒径为1.5-2.1μm。一种释迦果状掺镁钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，具体步骤为：1)溶液的制备将无水SrCl2和MgCl2溶于超纯水，TiCl4溶于HCl溶液中；2)反应将步骤1)得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液与丙三醇混合后加入氢氧化钠溶液，将得到的混合溶液A置于高压反应釜内反应；3)后处理将步骤2)反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、真空干燥得到释迦果状掺镁钛酸锶粉体。优选的，步骤1)中制备得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液的浓度为0.3-0.7mol/L；优选为0.5mol/L。优选的，步骤1)中的HCl溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；优选为0.3mol/L。优选的，步骤2)中将混合溶液A置于四氟乙烯高压反应釜内，混合溶液A占高压反应釜的体积≤70％。优选的，步骤2)中在将混合溶液A放入高压反应釜之后先进行搅拌，搅拌的时间为8-15min；优选为10min。优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的温度为180-230℃；优选为200℃。优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的时间为5-7h；优选为6h。优选的，步骤2)中SrCl2、MgCl2、TiCl4的摩尔比为45-55：1：43-53；优选为50：1：49。优选的，步骤2)中TiCl4溶液与丙三醇、NaOH溶液的体积比为1.5-2.5：1：25-35；优选为2：1：30。优选的，步骤2)中氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.9mol/L；优选为0.6mol/L。优选的，步骤3)中真空干燥的温度为50-70℃；优选为60℃。一种球形掺镁钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，具体步骤为：1)溶液的制备将无水SrCl2和MgCl2溶于超纯水，TiCl4溶于HCl溶液中；2)反应将步骤1)得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液与乙醇混合后加入氢氧化钠溶液，将得到的混合溶液A置于高压反应釜内反应；3)后处理将步骤2)反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、真空干燥得到球形掺镁钛酸锶粉体。优选的，步骤1)中制备得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液的浓度为0.3-0.7mol/L；优选为0.5mol/L。优选的，步骤1)中的HCl溶液的浓度为0.2-0.5mol/L；优选为0.3mol/L。优选的，步骤2)中将混合溶液A置于四氟乙烯高压反应釜内，混合溶液A占高压反应釜的体积≤70％。优选的，步骤2)中在将混合溶液A放入高压反应釜之后先进行搅拌，搅拌的时间为8-15min；优选为10min。优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的温度为170-190℃；优选为180℃。优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的时间为7-9h；优选为8h。优选的，步骤2)中SrCl2、MgCl2、TiCl4的摩尔比为45-55：1.5：43-53；优选为50：1.5：49。优选的，步骤2)中TiCl4溶液与乙醇、NaOH溶液的体积比为1.5-2.5：1：25-35；优选为2：1：30。优选的，步骤2)中氢氧化钠溶液的浓度为1.3-1.7mol/L；优选为1.5mol/L。优选的，步骤3)中真空干燥的温度为50-70℃；优选为60℃。上述制备释迦果状掺镁钛酸锶陶瓷粉体或球形掺镁钛酸锶陶瓷粉体在作为基础电子陶瓷材料中的应用。本专利技术的有益效果：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体，其特征在于：化学式为SrMgxTiyO3，其中x＝0.02‑0.03，y＝0.990‑0.999，所述掺镁钛酸锶的粒径为1.5‑2.3μm，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为释迦果状或球形。

【技术特征摘要】
1.一种掺镁钛酸锶陶瓷粉体，其特征在于：化学式为SrMgxTiyO3，其中x＝0.02-0.03，y＝0.990-0.999，所述掺镁钛酸锶的粒径为1.5-2.3μm，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为释迦果状或球形。2.根据权利要求1所述的掺镁钛酸锶陶瓷粉体，其特征在于：当其中x＝0.02-0.025，y＝0.990-0.995，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为释迦果状，释迦果状掺镁钛酸锶的微粒粒径为1.8-2.3μm。3.根据权利要求1所述的掺镁钛酸锶陶瓷粉体，其特征在于：当其中x＝0.027-0.03，y＝0.996-0.999，所述掺镁钛酸锶陶瓷粉体的微粒结构为球形，所述球形掺镁钛酸锶的粒径为1.5-2.1μm。4.一种释迦果状掺镁钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：1)溶液的制备将无水SrCl2和MgCl2溶于超纯水，TiCl4溶于HCl溶液中；2)反应将步骤1)得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液与丙三醇混合后加入氢氧化钠溶液，将得到的混合溶液A置于高压反应釜内反应；3)后处理将步骤2)反应釜内的混合物进行过滤、洗涤、真空干燥得到释迦果状掺镁钛酸锶粉体；优选的，步骤2)中将混合溶液A置于四氟乙烯高压反应釜内，混合溶液A占高压反应釜的体积≤70％；优选的，步骤2)中在将混合溶液A放入高压反应釜之后先进行搅拌，搅拌的时间为8-15min；优选为10min；优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的温度为180-230℃；优选为200℃。优选的，步骤2)中在高压反应釜反应的时间为5-7h；优选为6h；优选的，步骤2)中SrCl2、MgCl2、TiCl4的摩尔比为45-55：1：43-53；优选为50：1：49；优选的，步骤2)中TiCl4溶液与丙三醇、NaOH溶液的体积比为1.5-2.5：1：25-35；优选为2：1：30；优选的，步骤2)中氢氧化钠溶液的浓度为0.3-0.9mol/L；优选为0.6mol/L；优选的，步骤3)中真空干燥的温度为50-70℃；优选为60℃。5.根据权利要求4所述的释迦果状掺镁钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：步骤1)中制备得到的SrCl2、MgCl2、TiCl4溶液的浓度为0.3-0.7mol/L；...

【专利技术属性】
技术研发人员：高淑娟，王炎，李林枝，
申请(专利权)人：吕梁学院，
类型：发明
国别省市：山西,14