UV-1577合成新方法技术

本发明专利技术涉及一种用傅克法合成UV‑1577的新方法：利用原料

【技术实现步骤摘要】
UV-1577合成新方法
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及到一种用傅克烷基化法，利用新原料合成UV-1577的新方法。
技术介绍
三嗪类紫外线吸收是经济附加值很高的工业产品，它具有颜色浅、溶解性好、抗高温、具有性能高效、吸收紫外线范围广的优点。三嗪类紫外线吸收剂不仅应用于食品和日用品的包装中，还可以应用于各种高分子材料、涂料、油漆中。UV-1577（化学名称：2-(2,-羟基-4,-己基氧基）-苯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪)是一种高效紫外线吸收剂,，适合于PET、PBT、PC（线性及支链状）、聚醚酯、PMMA、丙烯酸共聚物、PA、PS、SAN、ASA及聚烯烃等各种高性能聚合物及合金、增强或非增强、填充或非填充、阻燃或非阻燃、透明、半透明、非透明体系等。现有UV-1577合成的方法：将原料2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪和催化剂三氯化铝加入到溶剂中，升温80℃，加入间苯二酚，待反应完成后，倒入水中破坏，蒸出溶剂，过滤，得到2-(2,4-二羟基)-苯-4,6-二苯基均三嗪；将该产物在DMF中升到70℃，加入大量的碳酸钾作为催化剂，滴加溴己烷反应，得到UV-1577粗品，反应方程式如下式所示。此工艺有两步，醚化过程有大量无机盐生成，反应结束后要升温至DMF回流压盐，操作环境恶劣，操作不便，易中毒，有很大的安全隐患，因此开发新的UV-1577合成方法十分必要。第一步：第二步：。
技术实现思路
本专利技术的任务是利用新原料间己氧基苯酚和2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪进行傅克烷基化反应，直接生成UV-1577。该方法没有被报道过，较现有UV-1577合成工艺，在反应过程中应用了一种全新的原料间己氧基苯酚，减少了一步反应过程，缩短反应时间，操作方便，改善生产环境，工艺先进，设备简单，节能环保，产品收率高，纯度高，也适用于工业化生产。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料、催化剂和溶剂，然后升温至70℃，待体系中固体溶解后，分批加入原料间己氧基苯酚，反应一定的时间，反应结束后，倒入水中破坏，蒸出溶剂，冷却抽滤得到粗品，用溶剂重结晶得到UV-1577，反应方程式如下：方法中所述的原料和原料物质的量之比为1:0.8~5。方法中所述的溶剂为邻二氯苯、间二氯苯、二氯乙烷、硝基苯、四氯化碳和硝基甲烷中的一种或几种，溶剂重量为原料重量的6～15倍。方法中所述的反应时间为4-48h。方法中所述催化剂为路易斯酸、质子酸、酸性氧化物和阳离子交换树脂中的一种或几种，所述的原料和催化剂物质的量之比为1:0.5~2.5。方法中所述的原料和原料反应温度范围为60~200℃。本专利技术提供的UV-1577合成方法较现用合成具有以下优点：该方法未被报道过，该方法利用了一种新原料间己氧基苯酚和2-氯-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪进行傅克烷基化反应，直接生成UV-1577，较现有合成方法减少了一个步骤、缩短反应时间、操作方便、改善生产环境、设备简单、节能环保、产品收率高、纯度高，液相纯度最高达到99以上%。具体实施方式以下结合实例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。实例1：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率88.63%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.6%。实例2：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝33.375g（0.25mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚97g（0.5mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率82.38%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.1%。实例3：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂磷酸19.6g（0.2mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率63.2%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.1%。实例4：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂SiO2-Al2O316.2g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率49.6%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.2%。实例5：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g邻二氯苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率67.85%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.2%。实例6：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g二氯乙烷，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率73.6%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.3%。实例7：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基甲烷，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应4h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率86.8%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.5%。实例8：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），70℃，分批加入原料间己氧基苯酚19.4g（0.1mol），滴加完后，该温度下继续反应8h，反应完成后，倒入水中破坏，回收溶剂，热过滤得到粗品，粗品用溶剂重结晶得到产品UV-1577，收率83.2%，高效液相色谱（HPLC）纯度99.2%。实例9：在500mL装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入280g硝基苯，原料26.75g（0.1mol）、催化剂三氯化铝13.35g（0.1mol），150℃，分批加入原料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用傅克法合成UV‑1577的新方法，其合成步骤的特征在于：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料

【技术特征摘要】
1.一种用傅克法合成UV-1577的新方法，其合成步骤的特征在于：在装有搅拌、冷凝管和温度计的四口瓶中加入原料、催化剂和溶剂，在一定温度下加入原料，反应一定的时间，反应结束后，倒入水中破坏，蒸出溶剂，冷却抽滤得到粗品，用溶剂重结晶得到UV-1577，反应方程式如下：。2.根据权利要求1所述的一种用傅克法合成UV-1577的新方法，其特征在于：步骤中，所述的溶剂为邻二氯苯、间二氯苯、二氯乙烷、硝基苯、四氯化碳和硝基甲烷中的一种或几种，溶剂重量为原料重量的6～15倍。3.根据权利要求1一种用傅克法合...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘威，孟纪文，吴成，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21