一种2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2,4‑双(2,4‑二羟基苯基)‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑s‑三嗪的制备方法。该方法以2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑s‑三嗪和间苯二酚为反应原料，氯铝酸离子液体为反应溶剂和催化剂。采用萃取剂将产品从离子液体催化剂中萃取出来，实现产物与催化剂的分离。本发明专利技术中氯铝酸离子液体可重复使用，避免了传统无水三氯化铝催化剂对三废治理带来的压力，符合绿色环保要求。

【技术实现步骤摘要】
一种2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪的制备方法
本专利技术属于精细化工合成
，具体涉及一种三嗪类紫外线吸收剂中间体2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪的制备方法。
技术介绍
双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪是一种高效广谱的紫外线吸收剂，对紫外线的UVA（320-400nm）和UVB（280-320nm）都有较强的宽范围吸收，广泛应用于化妆品或个人护理产品中，以减轻日光中紫外线对皮肤的伤害。结构式为：2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪是制备紫外线吸收剂双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的重要中间体，结构式为：传统制备2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪方法为Friedel-Crafts酰基化法，即2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪与间苯二酚在路易斯酸催化下反应，其中无水三氯化铝为目前广泛使用的最佳催化剂，如专利US5955060。反应式为：Friedel-Crafts反应是典型的酸催化反应，目前普遍使用的催化剂是无水三氯化铝，催化剂的用量较大，在一定意义本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,4‑双(2,4‑二羟基苯基)‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑s‑三嗪的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1）反应瓶中加入2,4‑二氯‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑s‑三嗪和氯铝酸离子液体，升温至60~100℃，分批加入间苯二酚，加完后60~100℃保温反应4~12h；（2）反应结束后，向反应液中加入萃取剂，加热至60~100℃，静置分层，下层离子液体相回收重复使用；将萃取过程中得到的上层萃取剂相冷却，析出固体，过滤分离，得固体产品2,4‑双(2,4‑二羟基苯基)‑6‑(4‑甲氧基苯基)‑s‑三嗪，母液为萃取剂回收重复使用。

【技术特征摘要】
1.一种2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1）反应瓶中加入2,4-二氯-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪和氯铝酸离子液体，升温至60~100℃，分批加入间苯二酚，加完后60~100℃保温反应4~12h；（2）反应结束后，向反应液中加入萃取剂，加热至60~100℃，静置分层，下层离子液体相回收重复使用；将萃取过程中得到的上层萃取剂相冷却，析出固体，过滤分离，得固体产品2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪，母液为萃取剂回收重复使用。2.如权利要求1所述的一种2,4-双(2,4-二羟基苯基)-6-(4-甲氧基苯基)-s-三嗪的制备方法，所述氯铝酸离子液体为[Emim]Cl-XAlCl3、[Pm...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟纪文，韩建国，蔡小川，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21