The invention provides a method for determining ash content of ultra-pure graphite, which includes steps of sampling, high temperature burning, drying and cooling, weighing recording, secondary measurement, blank test and ash calculation, and is measured by blank test using a blank platinum plate of the same size as the sample material. The quality change of the blank platinum plate in the determination process is determined, and then the quality change of the platinum plate filled with sample material in the determination process is determined. The quality change is added into the calculation formula to solve the technical problem that the existing determination methods have large error in determining the ash content of ultra-pure graphite, and realize the ash content of ultra-pure graphite (< 10 *10 6). The results of content measurement are accurate and reproducible.
【技术实现步骤摘要】
一种用于超高纯石墨灰分的测定方法
本专利技术涉及超高纯石墨灰分的测定
,具体为一种用于超高纯石墨灰分的测定方法。
技术介绍
碳和石墨的制品及其材料的灰分,又称为杂质含量的分析试验,一般来说,石墨制品的灰分测定都是按照高纯石墨制品灰分的测定方法YB/T5146-2000规定的分析试验方法来进行。但是,对于超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试,例如合成金刚石用纯化石墨粉,核电站的反应堆用石墨,光谱石墨,电子级单晶硅热场用石墨等,按此方法来分析,就会感到试验结果误差太大,非专业人员往往很难按此方法来提供出准确的分析试验结果。有时甚至于得出数值为负数的试验结果。测试结果偏差的主要因素有两点,一是试样中的杂质含量特别微小,例如合成金刚石用纯化石墨粉,国内标准要求≤30ppm;欧美标准要求≤20ppm;西格里公司标准要求≤10ppm;核电站的反应堆用石墨,其技术标准数十ppm级别;电子级单晶硅热场用石墨的技术标准要求≤5ppm;其二则是YB/T5146-2000规定的分析试验方法的试验是针对高纯石墨材料的灰分测定提出的,其并不适用于超高纯度石墨材料灰分的测定,因为标准规定两个平行测试允许10ppm误差,那么在测试小于10ppm或者小于5ppm的石墨将不再适应。而且,在YB/T5146-2000中,并没有考虑到用于盛装测试样品的铂金皿在测试过程中的热稳定性导致的波动,因此,也导致了超高纯石墨灰分测定过程的误差太大。在专利号为CN201110056199.6(以下简称2011年专利)的中国专利中,公开了一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法,其步骤是:A、将试样的母本数量 ...
【技术保护点】
1.一种用于超高纯石墨灰分的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,称取样品,保持称量室温度恒定,利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m0,并称取样品质量m1;步骤二,高温灼烧,将称取的样品放置于铂金皿中,再将铂金皿放置于高温炉中灼烧,直至样品烧尽形成灰分;步骤三,干燥冷却,将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1~3min,转入干燥器内冷却至室温;步骤四,称量记录,铂金皿内的灰分冷却至常温后,利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量;步骤五,二次测量,将铂金皿再次放入高温炉内灼烧,灼烧完成后,重复步骤四与步骤五,记录铂金皿与其内的灰分的总质量,直至连续两次称量之差≤0.0001g,则为恒重m2;步骤六,空白测试,取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4,并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿,重复步骤三至步骤五的操作,测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m3;步骤七,计算灰分,依据步骤一与步骤六测得数据,计算出样品中的灰分。
【技术特征摘要】
1.一种用于超高纯石墨灰分的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,称取样品,保持称量室温度恒定,利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m0,并称取样品质量m1;步骤二,高温灼烧,将称取的样品放置于铂金皿中,再将铂金皿放置于高温炉中灼烧,直至样品烧尽形成灰分;步骤三,干燥冷却,将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1~3min,转入干燥器内冷却至室温;步骤四,称量记录,铂金皿内的灰分冷却至常温后,利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量;步骤五,二次测量,将铂金皿再次放入高温炉内灼烧,灼烧完成后,重复步骤四与步骤五,记录铂金皿与其内的灰分的总质量,直至连续两次称量之差≤0.0001g,则为恒重m2;步骤六,空白测试,取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4,并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿,重复步骤三至步骤五的操作,测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m3;步骤七,计算灰分,依据步骤一与步骤六测得数据,计算出样品中的灰分。2.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法,其特征在于,所述步骤一中,铂金皿的容积为50ml~80ml,分析天平的量程为81g,感量为0.01mg。3.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法,其特征在于,所述步骤一中,样品经过研磨处理全部通过0.28mm筛孔,装入试料袋,在110℃干燥箱中烘干2h;或样品通过锯、车削、铣削,研磨或压碎从其中得到多个固体碎片...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄岱,杨辉,徐建平,姬天亮,许汉春,
申请(专利权)人:中钢集团新型材料浙江有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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