The invention discloses a method for separating and purifying artichoke artichoke acid and chlorogenic acid by simulated moving bed chromatography. SMBC separation technology can continuously feed, has high separation degree and large processing capacity, can improve the utilization ratio of filler and mobile phase, reduce the purification cost, and belongs to the green environmental protection separation and purification process. The invention uses octadecyl silane bonded silica gel as stationary phase to realize high-precision separation of artichoke artichoke artichoke artichoke acid and chlorogenic acid, and the quality fraction of the separated product is over 75% by standard curve calculation, and the yield is over 60%. SMBC separation of artichoke artichoke acid and chlorogenic acid not only saves a lot of solvents, but also saves a lot of solvents. The invention also improves the production efficiency and realizes the economical production of low carbon and environmental protection; at the same time, it combines the ethanol reflux extraction method and macroporous resin column chromatography method to remove impurities, reduces water consumption, reduces energy consumption, does not need flocculation and impurities removal, does not need special regeneration of stationary phase, reduces waste water discharge, and has simple process.
【技术实现步骤摘要】
一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法
本专利技术属于天然植物有效组份的提取纯化
,具体涉及一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法。
技术介绍
朝鲜蓟CynarascolymusL.,别名菊蓟、菜蓟、洋蓟、法国百合、荷花百合,为菊科菜蓟属多年生草本植物。朝鲜蓟原产地中海沿岸,是由菜蓟C.cardunculusL.演变而成。朝鲜蓟以意大利栽培最多,意大利的产量占全球的50%,其次为西班牙和阿根廷。朝鲜蓟具有很高的营养价值,是一种高档保健蔬菜,其叶含有洋蓟酸(Cynarin,1,5-二咖啡酰奎宁酸)、绿原酸等具有保肝、护肝、降低胆固醇作用的天然活性成分。现代中药研究趋势是有针对性地将活性成分单独提取出来用于临床,以期获得更为明确的疗效,这需要纯化各种不同的高纯度活性成分。色谱法是朝鲜蓟不同活性成分的有效分离手段,如大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶、葡聚糖凝胶、C18及混合树脂色谱法等均可用于从朝鲜蓟中提取洋蓟酸和绿原酸等,但是现有的色谱分离朝鲜蓟中不同活性成分的过程为间歇式批处理过程,处理量小,流动相耗量大,效率低。例如在现有的提取分离纯化洋蓟酸和绿原酸的工艺中,柱层析分离纯化为关键步骤,但树脂用量大,利用率低,再生周期长,产生大量废水,大多数为间歇式操作。模拟移动床色谱(SimulatedMovingBedChromatography,SMBC)技术将色谱技术与模拟移动床技术相结合,既保留了色谱的高分离度、低能耗、低物耗、常温运行等优点,又引进了模拟移动床技术的连续、逆流、精馏、回流等机制。与传统的制备色谱技术相比,SMB ...
【技术保护点】
1.一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法,其特征在于:包括:1)朝鲜蓟叶用5~15倍量的60~95%乙醇回流提取2~3次,每次2~3h,合并提取液,浓缩,加水水沉,除去不溶物,得到朝鲜蓟叶提取液;2)采用大孔树脂柱层析法处理步骤1)得到的朝鲜蓟叶提取液:以1~2BV/h的体积流量上样;用1~3BV的含0.5~1.5wt%NaOH的水溶液洗脱杂质,用2~3.5BV的水洗至中性,用2~5BV的50~75%乙醇洗脱洋蓟酸和绿原酸,流动相流速为1~3BV/h;得到粗提液,粗提液中乙醇的体积含量不低于85%;3)粗提液在40~60℃浓缩并回收乙醇,得到浓缩粗提液;4)用模拟移动床色谱分离步骤3)得到的浓缩粗提液中的洋蓟酸和绿原酸,SMBC工作条件如下:色谱柱:3~6根;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶ODS,20~35μm;SMBC工作模式:三带SMBC,包括洗脱带、精制带、吸附带;进样液:用所述浓缩粗提液配制进样液F,进样液F中乙醇的体积含量为40~60%;流动相:洗脱带的流动相P为40~100%乙醇;精制带和吸附带的流动相D为40~100%乙醇;流动相D的流速QD为1~10B ...
【技术特征摘要】
1.一种模拟移动床色谱法分离纯化朝鲜蓟中洋蓟酸和绿原酸的方法,其特征在于:包括:1)朝鲜蓟叶用5~15倍量的60~95%乙醇回流提取2~3次,每次2~3h,合并提取液,浓缩,加水水沉,除去不溶物,得到朝鲜蓟叶提取液;2)采用大孔树脂柱层析法处理步骤1)得到的朝鲜蓟叶提取液:以1~2BV/h的体积流量上样;用1~3BV的含0.5~1.5wt%NaOH的水溶液洗脱杂质,用2~3.5BV的水洗至中性,用2~5BV的50~75%乙醇洗脱洋蓟酸和绿原酸,流动相流速为1~3BV/h;得到粗提液,粗提液中乙醇的体积含量不低于85%;3)粗提液在40~60℃浓缩并回收乙醇,得到浓缩粗提液;4)用模拟移动床色谱分离步骤3)得到的浓缩粗提液中的洋蓟酸和绿原酸,SMBC工作条件如下:色谱柱:3~6根;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶ODS,20~35μm;SMBC工作模式:三带SMBC,包括洗脱带、精制带、吸附带;进样液:用所述浓缩粗提液配制进样液F,进样液F中乙醇的体积含量为40~60%;流动相:洗脱带的流动相P为40~100%乙醇;精制带和吸附带的流动相D为40~100%乙醇;流动相D的流速QD为1~10BV/h;进样液F的流速QF为0.1QD~0.5QD;萃余液R的流速QR=QD+QF;流动相P的流速QP为0.5QD~2QD,萃取液E的流速QE=QP;模拟移动床操作温度:10~40℃;切换时间Ts:6~30min;SMBC分离过程如下:在上述SMBC工作条件下进行S...
【专利技术属性】
技术研发人员:汤须崇,胡婷婷,洪俊明,杨琼,邓爱华,黄志宏,
申请(专利权)人:华侨大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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