A decolorization method in the refining of benzyl benzoate is introduced. Benzyl benzoate with higher color number or its mixture with decolorizing solvent is treated with decolorizing agent activated alumina, and the colored impurities in benzyl benzoate are adsorbed on active alumina, thus benzyl benzoate with lower color number is obtained. The colored impurities adsorbed on the decolorizer active alumina (mainly fluorenone) are eluted with regenerated solvents. The regenerated solvents after elution are collected and concentrated to crystallize, and fluorenone can be obtained. The decolorizing agent activated alumina can be regenerated and recycled by heating the decolorizing agent to above 80 C. The decolorizing method has advanced technology, simple operation and high yield, and is a more environmentally friendly and efficient decolorizing method for benzyl benzoate.
【技术实现步骤摘要】
一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法
本专利技术涉及医药化工
,特别涉及一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法。
技术介绍
苯甲酸苄酯是一种无色油性液体,带有令人愉快的芳香气味,主要用作人造麝香、香兰素等香料的溶剂,花香型香精的定香剂及依兰等香精的调合香料。临床上用于疥疮,也用于体虱、头虱和阴虱,还用于配制百日咳药、治气喘药和用作昆虫驱避剂、杀螨剂。在工业上,苯甲酸苄酯还广泛用作塑料增塑剂以及乙酸纤维和硝酸纤维的溶剂等。目前工业上主要采用以下几种方法获得苯甲酸苄酯:由苯甲酸甲(乙)酯以碳酸钠为催化剂与苯甲醇进行酯交换后分馏而得;将苄醇钠与苯甲醛加热反应后精制得到;苯甲酸钠与氯化苄反应;苯甲酸与苯甲醇的酯化反应;甲苯空气氧化过程中副产物回收精制得到苯甲酸苄酯等方法。在以上的生产方法中,存在苯甲酸苄酯产品或者粗品颜色偏深,色号偏高的问题,尤其是通过甲苯空气氧化过程中副产物回收得到的苯甲酸苄酯,色号达到150Hazen以上,这大大限制了它的应用范围。因此,美国专利US6491795提出了在苯甲酸苄酯回收过程中使用溶剂重结晶脱色的技术,选用含1~5个碳原子的脂肪醇的水溶液为溶剂,在-30~10℃下对苯甲酸苄酯馏分重结晶,得到色号≤20Hazen的苯甲酸苄酯,含量大于99.5%,收率60%以上。沈国平在《甲苯空气氧化工艺研究及副产物综合利用》一文中提出对苯甲酸苄酯进行氧化还原脱色、重结晶脱色的技术,即在苯甲酸苄酯粗品中加入双氧水、亚硫酸氢钠进行氧化还原反应,除去主要显色杂质,再在异丙醇水溶液中进行重结晶得到色号≤20Hazen的苯甲酸苄酯,收率65%左右,纯度99%以上。聂 ...
【技术保护点】
1.一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)苯甲酸苄酯上有色杂质的吸附:将高色号的苯甲酸苄酯或者高色号的苯甲酸苄酯与脱色溶剂混合得到的混合液,通过脱色剂活性氧化铝处理后,使苯甲酸苄酯中的有色杂质吸附到活性氧化铝上,从而得到低色号的苯甲酸苄酯;(2)脱色剂活性氧化铝的洗脱再回收: 将脱色剂活性氧化铝上吸附的有色杂质用再生溶剂洗脱,收集洗脱后的再生溶剂,浓缩结晶,得到芴酮,脱色剂活性氧化铝的经80℃以上的再生温度脱去溶剂即可再生循环使用。
【技术特征摘要】
1.一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)苯甲酸苄酯上有色杂质的吸附:将高色号的苯甲酸苄酯或者高色号的苯甲酸苄酯与脱色溶剂混合得到的混合液,通过脱色剂活性氧化铝处理后,使苯甲酸苄酯中的有色杂质吸附到活性氧化铝上,从而得到低色号的苯甲酸苄酯;(2)脱色剂活性氧化铝的洗脱再回收:将脱色剂活性氧化铝上吸附的有色杂质用再生溶剂洗脱,收集洗脱后的再生溶剂,浓缩结晶,得到芴酮,脱色剂活性氧化铝的经80℃以上的再生温度脱去溶剂即可再生循环使用。2.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,所述的脱色剂活性氧化铝为酸性氧化铝、中性氧化铝或碱性氧化铝中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,所述的脱色溶剂为4~10个碳原子的饱和烃类中的一种或者4~10个碳原子的饱和烃类中的多种混合物或者4-10个碳原子的饱和烃类与少量再生溶剂的混合液。4.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,所述的加入的脱色溶剂用量少于40倍苯甲酸苄酯粗品量。5.根据权利要求1所述的一种苯甲酸苄酯精制中的脱色方法,其特征在于,所述的再生溶剂为丙酮、乙腈、四氢呋喃、1~6个碳原子的脂肪醇、2~8个碳原子的酯类和醚类中的一种或者...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。