一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，包括如下步骤：在非水溶剂中加入一定比例的二苯基二氯硅烷与缚酸剂A，进而向其中添加一定比例的亲核试剂B，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液；然后用冰水清洗滤液，分液萃取后取有机相，将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，得到二苯基二烷氧基硅烷精品。本发明专利技术工艺简单，成本低廉，反应条件温和，生产效率高，产品有望作为锂离子电池电解液添加剂使用。

A preparation method of two phenyl two alkoxy silane

The invention discloses a preparation method of diphenyl dialkyloxysilane, which comprises the following steps: adding a certain proportion of diphenyl dichlorosilane and acid binding agent A in a non-aqueous solution, and then adding a certain proportion of nucleophilic reagent B to the non-aqueous solution, controlling the reaction at a certain temperature and reacting, and then carrying out solid-liquid separation after the reaction is complete. Diphenyldialkyloxysilane was obtained by vacuum distillation after drying the obtained organic phase with desiccant. The method has the advantages of simple process, low cost, mild reaction conditions and high production efficiency, and the product is expected to be used as an additive for the electrolyte of lithium ion batteries.

【技术实现步骤摘要】
一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法[
]本专利技术属于锂离子电池电解液添加剂
，具体涉及一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法。[
技术介绍
]锂离子电池由于具有能量密度高、工作电压宽、较长的使用寿命、自放电小及绿色环保的特点，已被广泛应用于数码产品、动力汽车和储能工具等领域。提升正极材料的截止电压(如4.45-4.5VLCO，4.4VNCM523及4.4VNCM622)可以进一步提升锂离子电池的能量密度，但此时正极材料的结构及界面稳定性变差，进而对电解液的耐受性提出了更高的挑战。在锂离子电池电解液中引入特定的功能添加剂可以改善电极材料界面SEI和CEI的组成，提高材料的界面稳定性，减少电极材料与电解液的副反应，从而改善电池的高、低温，倍率以及循环性能。二苯基二烷氧基硅烷可以作为锂离子电池电解液添加剂使用。在专利CN1328355A中，将二苯基二甲氧基硅烷用作添加剂，可增大LiF在电解液中的溶解度，从而防止在电极上生成LiF组分，稳定电池的电阻；在专利WO2015/032215A1中，将二-对甲苯基-二-高氟叔丁氧基硅烷用作非水有机电解液高电压添加剂，它在高电压锂离子电池的充电过程中发生氧化分解，促进正极材料表面保护膜的形成，从而抑制正极材料对电解液溶剂的氧化作用。在化合物中引入特定的不饱和官能团(如不饱和双键或三键)，这类化合物可以优先在正极材料表面进行氧化反应形成正极固态电解质膜(CEI)，从而提高电池的稳定性。因此，设计新型不饱和二苯基二烷氧基硅烷并探索其制备方法具有非常大的理论及实际生产意义。[
技术实现思路
]本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，反应条件温和，生产效率高的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种二苯基二烷氧基硅烷(结构式I)的制备方法，包括以下步骤：S1，在非水溶剂中将二苯基二氯硅烷与缚酸剂A混合；S2，向该混合液中添加亲核试剂B；S3，待反应完全后，进行固液分离，过滤后得到滤液；S4，用冰水清洗滤液，分液萃取得取有机相，并反复萃取3次；S5，将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到二苯基二烷氧基硅烷。本专利技术制得的二苯基二烷氧基硅烷结构式为：其中，R1和R2分别为2-甲基烯丙氧基、烯丙氧基、炔丙氧基、六氟异丙氧基、三氟乙氧基、五氟乙氧基中的任一种。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述非水溶剂为选自链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸脂、环状碳酸脂、链状醚、环状醚、腈类、酰胺类、环状烷烃及氯代烷烃中的一种或多种混合。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述二苯基二氯硅烷与缚酸剂A的摩尔比为1:2.0～1:2.2。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述缚酸剂A能够迅速捕获反应生成的氯化氢，从而有效抑制氯离子与亲核试剂B的卤代反应，并能提高主反应速率。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述缚酸剂A为三乙胺、三甲胺、吡啶、吡咯中一种或多种。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述二苯基二氯硅烷与亲核试剂B的摩尔比为1:2.0～1:2.2。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：添加亲核试剂B后，反应温度为-20～30℃，优选-10～5℃。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述亲核试剂B为2-甲基烯丙醇、烯丙醇、炔丙醇、六氟异丙醇、三氟乙醇及五氟乙醇中的任一种。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、氯化钙中的任一种。进一步的，前述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其中：所述反应完全所需要的时间为1h～3h。本专利技术工艺简单，成本低廉，反应条件温和，生产效率高。[具体实施方式]下面结合实施例对本专利技术做进一步描述，但本专利技术的保护范围不仅限于实施例。实施例1向1000mL三口烧瓶中投入400g乙酸乙酯，然后向其中投入50.640g二苯基二氯硅烷与40.476g三乙胺，放入搅拌子，将三口烧瓶浸没于冰水浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气。将反应温度调至0℃，接着采用恒压分液漏斗向上述混合液中逐滴加入28.844g2-甲基烯丙醇，滴加时间为0.5h。在滴加过程中溶液中不断产生白色沉淀三乙胺盐酸盐，随着2-甲基烯丙醇的加入量逐渐加大，白色沉淀逐渐增多，反应不断进行。滴加结束后，继续反应1h后停止反应。对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后用冰水进行清洗，分液萃取得有机相，反复萃取3次，将所得有机相用无水硫酸钠进行干燥后减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到59.823g纯度为99.5％的无色液体二苯基二(2-甲基烯丙氧基)硅烷，产率为92.2％。实施例2向1000mL三口烧瓶中投入400g乙腈，然后向其中投入50.640g二苯基二氯硅烷与34.804g吡啶，放入搅拌子，将三口烧瓶浸没于冰水浴中并设置磁力搅拌器，充分搅拌，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气。将反应温度调至0℃，接着采用恒压分液漏斗向上述混合液中逐滴加入31.728g2-甲基烯丙醇，滴加时间为0.5h。在滴加过程中溶液中不断产生白色固体吡啶盐酸盐，随着2-甲基烯丙醇的加入量逐渐加大，白色固体逐渐增多，反应不断进行。滴加结束后，继续反应1h后停止反应。对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后用冰水进行清洗，分液萃取得有机相，反复萃取3次，将所得有机相用无水硫酸镁进行干燥后减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到59.434g纯度为99.2％的无色液体二苯基二(2-甲基烯丙氧基)硅烷，产率为91.6％。实施例3向1000mL三口烧瓶中投入400g二氯甲烷，然后向其中投入50.640g二苯基二氯硅烷与40.476g三乙胺，放入搅拌子，将三口烧瓶浸没于冰水浴中并设置磁力搅拌器，充分搅拌，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气。将反应温度调至0℃，接着采用恒压分液漏斗向上述混合液中逐滴加入23.232g烯丙醇，滴加时间为0.5h。在滴加过程中溶液中不断产生白色固体三乙胺盐酸盐，随着烯丙醇的加入量逐渐加大，白色固体逐渐增多，反应不断进行。滴加结束后，继续反应1h后停止反应。对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后用冰水进行清洗，分液萃取得有机相，反复萃取3次，将所得有机相用氯化钙进行干燥后减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到53.404g纯度为99.3％的无色液体二苯基二(烯丙氧基)硅烷，产率为90.1％。实施例4向1000mL三口烧瓶中投入400g碳酸二甲酯，然后向其中投入50.640g二苯基二氯硅烷与40.476g三乙胺，放入搅拌子，将三口烧瓶浸没于冰水浴中并设置磁力搅拌器，充分搅拌，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气。将反应温度调至0℃，接着采用恒压分液漏斗向上述混合液中逐滴加入22.400g炔丙醇，滴加时间为0.5h。在滴加过程中溶液中不断产生白色固体三乙胺盐酸盐，随着炔丙醇的加入量逐渐加大，白色固体逐渐增多，反应不断进行。滴加结束后，继续反应1h后停止反应。对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后用冰水进行清洗，分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在非水溶剂中将二苯基二氯硅烷与缚酸剂A混合；S2.向该混合液中添加亲核试剂B；S3.待反应完全后，进行固液分离，过滤后得到滤液；S4.用冰水反复萃取滤液，分液萃取得有机相；S5.将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到二苯基二烷氧基硅烷；制得的二苯基二烷氧基硅烷结构式为：

【技术特征摘要】
1.一种二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1.在非水溶剂中将二苯基二氯硅烷与缚酸剂A混合；S2.向该混合液中添加亲核试剂B；S3.待反应完全后，进行固液分离，过滤后得到滤液；S4.用冰水反复萃取滤液，分液萃取得有机相；S5.将所得有机相用干燥剂干燥后进行减压精馏，馏出溶剂、未反应的原料与副产物后得到二苯基二烷氧基硅烷；制得的二苯基二烷氧基硅烷结构式为：其中，R1和R2分别为2-甲基烯丙氧基、烯丙氧基、炔丙氧基、六氟异丙氧基、三氟乙氧基、五氟乙氧基中的任一种。2.根据权利要求1所述的制备二苯基二烷氧基硅烷的方法，其特征在于：所述非水溶剂为选自链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸脂、环状碳酸脂、链状醚、环状醚、腈类、酰胺类、环状烷烃及氯代烷烃中的一种或多种混合。3.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述二苯基二氯硅烷与缚酸剂A的摩尔比为1:2.0～1:2.2。4.根据权利要求1所述的二苯基二烷氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述缚酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛冲，刘李阳，戴晓兵，朱孟，林俊颇，
申请(专利权)人：珠海市赛纬电子材料股份有限公司，中山天贸电池有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44