一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从亚麻籽壳中提纯亚麻木酚素的方法，属于活性成分提取领域。本发明专利技术的从亚麻籽壳中提纯亚麻木酚素的方法包括亚麻籽壳仁分离、脱胶、酶解、亚麻籽木酚素的提取、纯化等步骤。本发明专利技术与传统的有机溶剂浸提法相比，亚麻木酚素的提取效果更好，大大地提高了提取效率。本发明专利技术得到的亚麻木酚素的纯度较高，减少了后续高纯度产品的纯化难度，且增大了产品的应用范围。

A microwave extraction method of linseed lignin from flaxseed shell

The invention relates to a method for purifying flaxseed lignans from flaxseed hulls, belonging to the field of extracting active ingredients. The method for purifying flaxseed lignans from flaxseed hulls comprises the steps of isolation, degumming, enzymatic hydrolysis, extraction and purification of flaxseed lignans, etc. Compared with the traditional organic solvent extraction method, the invention has better extraction effect of linseed lignans and greatly improves the extraction efficiency. The flaxlignin obtained by the invention has high purity, reduces the difficulty of purification of the subsequent high purity products, and enlarges the application range of the products.

【技术实现步骤摘要】
一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法
本专利技术涉及一种亚麻木酚素的微波提取方法，具体涉及一种从亚麻籽壳中提取亚麻木酚素的方法。
技术介绍
木酚素(lignan)，又称木脂素，是一种与人体雌激素十分相似的植物雌激素。木酚素是在植物中广泛分布的小分子量次生代谢产物，存在于大多数富含纤维的植物中。研究表明，油料作物种子、谷物、蔬菜和水果中都含有木酚素，其中亚麻籽中的木酚素含量最高，木酚素开环异落叶松树脂酚二葡萄糖甙(SDG)在亚麻籽中的含量约为1％-4％(W/W)，比其他66种食品高出75～800倍(赵利等，中国农学通报，2006，22(4):88－92)。近年来，木酚素已被众多科学研究者证明具有抗氧化、抗癌、预防糖尿病及动脉粥样硬化等诸多潜在的生理活性。申请号为200910230452.8的中国专利公开了一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法，通过先加入乙醇水溶液，再加入碱水溶液浸提，双相萃取后大孔树脂洗脱得亚麻木酚素，但是该方法工艺流程多，提取时间长，萃取所需有机溶剂量大，提取率不高，不适于大规模应用。传统的亚麻籽木酚素提取多采用有机溶剂浸提法，目前公开的亚麻籽木酚素提取相关的专利有：中国专利申请公布号CN103396461A、CN101570556B、CN101239995A，这些专利涉及的内容都主要是关于亚麻籽木酚素的分离纯化，以及对传统的有机溶剂浸提亚麻籽木酚素工艺的改进，所提取的亚麻籽木酚素含量较低，且耗时较长。近年来也有一些其他的方法，包括酶法提取、超临界流体萃取、微生物发酵等方法被应用到亚麻籽木酚素的提取中，但都由于成本过高、设备要求高、反应条件难于控制等原因而无法广泛使用。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法。本专利技术的另一个目的在于提供上述方法获得的亚麻木酚素。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：(1)亚麻籽壳仁分离：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过筛，分别收集上层亚麻籽壳与下层亚麻籽仁；(2)亚麻籽壳的脱胶：以步骤(1)获得的亚麻籽壳为原料，微波辅助热水浸提亚麻籽胶2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳；(3)亚麻籽壳的酶解：以步骤(2)获得的脱胶亚麻籽壳为原料，加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的植物水解酶酶液，调酸至最适pH5，于40～60℃下水浴酶解；(4)亚麻籽木酚素的提取：将步骤(3)获得的酶解混合物调节pH值为4.5，加入乙醇至溶液的含醇量在50％-70％，微波处理酶解混合物3～8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥；(5)亚麻籽木酚素的纯化：将步骤(4)获得的亚麻籽木酚素粗提物用5～8倍量80％～95％的乙醇在90℃下回流提取2～3次，每次提取1～2h,合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥。优选地，所述步骤(1)亚麻籽粕壳仁分离是根据亚麻籽壳与亚麻籽仁之间的韧性不同导致粉碎粒径差异，从而实现亚麻籽壳仁的有效分离，亚麻籽粕粉碎后过30目筛。优选地，所述步骤(2)微波辅助热水浸提的条件为：料液比1:20～1:30(w/v)、浸提温度60～100℃、浸提时间40～60min、输出功率600～800W、搅拌速度600～900r/min。优选地，所述步骤(3)植物水解酶酶液为纤维素酶，酶液浓度为1.00％～3.00％；酶解时间为70～120min。优选地，所述步骤(4)固液比为1:20～1:50，微波功率为100～230W。优选地，所述步骤(5)回流提取3次具体提取时间和提取固液比为：第一次2h，8倍量；第二次或第三次1.5h，6倍量提取。上述制备方法获得具有较高纯度的亚麻籽木酚素，所述亚麻籽木酚素外观呈黄褐色。本专利技术与现有技术相比，具有如下技术优势：(1)本专利技术在传统的有机溶剂浸提法中引入植物水解酶酶解和微波辅助提取技术，利用植物水解酶酶解促使亚麻籽木酚素聚合物水解，释放出亚麻籽木酚素低聚物或单体；微波热效应使萃取体系中的溶剂更高效地溶出亚麻籽壳中的亚麻籽木酚素。本方法与传统的有机溶剂浸提法相比，亚麻木酚素的提取效果更好，大大地提高了提取效率。(2)本专利技术得到的亚麻木酚素的纯度较高，减少了后续高纯度产品的纯化难度，且增大了本产品的应用范围。(3)本专利技术亚麻籽原料来源广泛，方法简单可靠，产品安全性高，无毒副作用，可大批量生产，有望开发成抗癌、预防糖尿病及动脉粥样硬化的药品，以及具有抗氧化功效的功能性食品。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例中。实施例1本实施例包括以下步骤：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到200L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度60℃、浸提时间40min、输出功率600W、搅拌速度900r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入3.00％的纤维素酶酶液，调酸至pH5，于40℃下水浴酶解70min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在70％，以1:20的固液比和100W的微波功率对酶解混合物处理3min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用8倍量80％的乙醇在90℃下回流提取3次，第一次提取2h，固液比为1：8倍量；第二(三)次次提取1.5h，固液比为1：6倍量，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚麻木酚素0.175Kg。以本实施例所述方法得到的亚麻木酚素终产物可按照中华人民共和国药典2015版第二部附录VD高效液相色谱法检测其中SDG的含量。(1)色谱条件色谱柱：C18，4.6×250mm，5μm；流动相：甲醇∶水＝20∶80(V/V)；流速：1.0mL/min；进样量：10μL；检测波长：280nm。(2)溶液制备对照品溶液制备：精密称取SDG对照品约5mg于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容至刻度。样品溶液制备：精密称取亚麻木酚素样品约10mg于25mL容量瓶中，加入甲醇溶解定容至刻度。(3)样品测定在上述色谱条件下，进样测定，用外标法计算样品中SDG的含量。经检测，本实施例所得SDG含量为88.9％。实施例2本实施例包括以下步骤：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过30目筛，分别收集过筛后的上层的亚麻籽壳与下层的亚麻籽仁。取亚麻籽壳10Kg加入到300L纯化水中，微波辅助热水浸提，浸提温度100℃、浸提时间60min、输出功率750W、搅拌速度600r/min，浸提2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳。向所得脱胶亚麻籽壳中加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的1.00％纤维素酶酶液，调酸至最适pH5，于56℃水浴酶解100min。将所得酶解混合物调至pH4.5，加入乙醇至溶液的乙醇含量在60％，以1:20的固液比和230W的微波功率对酶解混合物处理8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥，得亚麻籽木酚素粗提物。将所得亚麻籽木酚素粗提物用7倍量85％的乙醇在90℃下回流提取2次，每次提取1h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥，得到亚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：(1)亚麻籽壳仁分离：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过筛，分别收集上层亚麻籽壳与下层亚麻籽仁；(2)亚麻籽壳的脱胶：以步骤(1)获得的亚麻籽壳为原料，微波辅助热水浸提亚麻籽胶2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳；(3)亚麻籽壳的酶解：以步骤(2)获得的脱胶亚麻籽壳为原料，加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的植物水解酶酶液，调pH值至5，于40～60℃下水浴酶解；(4)亚麻籽木酚素的提取：将步骤(3)获得的酶解混合物调节pH值为4.5，加入乙醇至溶液的含醇量在50％‑70％，微波处理酶解混合物3～8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥；(5)亚麻籽木酚素的纯化：将步骤(4)获得的亚麻籽木酚素粗提物用5～8倍量80％～95％的乙醇在90℃下回流提取2～3次，每次提取1～2h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥。

【技术特征摘要】
1.一种从亚麻籽壳中微波提取亚麻木酚素的方法，包括以下步骤：(1)亚麻籽壳仁分离：榨油后的亚麻籽粕经粉碎机粉碎后，过筛，分别收集上层亚麻籽壳与下层亚麻籽仁；(2)亚麻籽壳的脱胶：以步骤(1)获得的亚麻籽壳为原料，微波辅助热水浸提亚麻籽胶2次，浸提液离心，收集下层脱胶亚麻籽壳；(3)亚麻籽壳的酶解：以步骤(2)获得的脱胶亚麻籽壳为原料，加入蒸馏水，搅拌均匀后加入经稀释的植物水解酶酶液，调pH值至5，于40～60℃下水浴酶解；(4)亚麻籽木酚素的提取：将步骤(3)获得的酶解混合物调节pH值为4.5，加入乙醇至溶液的含醇量在50％-70％，微波处理酶解混合物3～8min，过滤、离心，收集上清液，减压浓缩、冷冻干燥；(5)亚麻籽木酚素的纯化：将步骤(4)获得的亚麻籽木酚素粗提物用5～8倍量80％～95％的乙醇在90℃下回流提取2～3次，每次提取1～2h，合并提取液，减压浓缩、冷冻干燥。2.如权利要求1所述的微波...

【专利技术属性】
技术研发人员：张震，邓凤桂，汪勇，葛佳佳，梁珊，
申请(专利权)人：广州利众生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44