一种亚麻木酚素的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤：１）取亚麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液浓缩，得浓缩液；２）向浓缩液中加入碱水溶液，在５０～８０℃条件下水解３０～４０ｍｉｎ，冷却，加酸调ｐＨ＝３．５～４．５，放置３０～４０ｍｉｎ，离心，收集上清液；３）上清液经大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至流出液无咸味，用体积浓度为２５～５０％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得。本发明专利技术工艺简单，易控；提取时间及水解时间大大减少，有效缩短了生产周期短，在缩短生产周期的同时保证该方法所得产品符合质量要求，产品中ＳＤＧ的含量为３０～５０％，产品的收率为３～５％。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
亚麻木酚素是来自亚麻籽的一类木酚素。目前至少从亚麻籽中分离出8种成分， 其中，含量最多、对人体有益的叫“开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷”，简称SDG。亚麻木酚 素由于具有抗肿瘤、抗病毒和抗氧化等多种广谱的生物活性，因而在食疗和医疗保健应用 方面引起人们的高度重视。早在20世纪50年代就报道由亚麻籽用乙醇和二氧六环溶剂提取，再经甲醇钠或 甲醇钡在无水甲醇中水解制取亚麻木酚素的方法。以后改进为用乙醇水溶液提取，氢氧化 钠水解和树脂层析纯化的方法，如公开号为CN1394865的中国专利技术专利，公开了一种用醇 水提取，碱水溶液水解，有机溶剂萃取分离，硅胶吸附后再用含酸的醇水溶液解吸、干燥的 方法。但该方法采用硅胶进行纯化，使生产成本居高不下；此外，该方法中提取时间需22 26小时，水解时间需5 7小时，耗时较长。为降低生产成本，近年来以出现采用大孔树脂 代替硅胶进行纯化的方法，如公开号为CN101033M0的中国专利技术专利，公开了一种亚麻木 酚素精制提取方法，其步骤是将亚麻籽榨油后的干饼粉碎后用酒精提取，得提取液；浓缩 提取液，得浓缩液；将浓缩液室温静置12 M小时，进行沉降；过滤，收集沉淀，得沉淀膏； 按沉淀膏酒精的重量比为约0.8 1.2 2加入高浓度酒精，搅拌约20分钟，进行二次脱 脂，得脱脂物；取脱脂物，加入约4. 5 5. 5Mol/L氢氧化钠溶液，搅拌待完全溶解，静置水 解约2小时；再加入约1. 5 2. 5Mol/L盐酸溶液，调节pH约为5. 8 6. 2，然后将溶液缓 缓注入大孔树脂柱中，用纯化水洗除水溶性杂质，然后用约40%的酒精继续洗脱；收集三 倍柱体积酒精解析液，再用高浓度酒精洗去脂溶性杂质；浓缩后用喷雾法干燥浓缩物料，即 得。但由于该方法中水沉步骤仍然需要12 M小时，使得该方法的生产周期仍然较长，另 外，该方法还需二次脱酯过程，工艺较为复杂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种生产周期短、工艺简单、成本较低的亚麻木 酚素的制备方法。本专利技术所述的亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤1)取亚麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液浓缩，得浓缩液；2)向浓缩液中加入碱水溶液，在50 80°C条件下水解30 40min，冷却，加酸调 pH = 3. 5 4. 5，放置30 40min，离心，收集上清液；3)上清液经大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至流出液无咸味，用体积浓度为25 50 %的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得。上述方法中步骤1)中，所述提取是在70 80°C水浴条件下提取2次，每次提取2 池，提取用乙醇水溶液的体积浓度为50 80%，料液比为1 7 10 (W/V，即1克的原料用7 10 毫升的提取液提取)。步骤1)中，提取液一般浓缩至原料重量的2 3倍。步骤2、中，所述碱水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其加入量为直至 浓缩液中氢氧化钠或氢氧化钾的浓度为2 4% (质量)。氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水 溶液的质量浓度一般为30 40%。步骤3)中，大孔树脂的型号为 DlOl、DM130、DM131、DM132、DM131、DM2 或 HP-20 ； 树脂的用量约为原料重量的1. 5 2倍，用相当于原料重量的20 25倍的水洗柱可达到 流出液无咸味的效果，洗脱剂的用量为原料重量的5 6倍。与现有技术相比，本专利技术的优点在于1、采用大孔树脂柱代替硅胶进行分离纯化，生产成本得以降低；2、去除了现有技术中的水沉、脱酯、萃取等步骤，简化了工艺；3、提取时间及水解时间大大减少，有效缩短了生产周期，并在缩短生产周期的同 时保证该方法得到的产品符合质量要求，产品中SDG的含量为30 50%，产品的收率为 3 5% (即1克亚麻籽可提取得到0. 03 0. 05克的亚麻木酚素)。具体实施例方式实施例1亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤1)取亚麻籽粉碎，用相当于原料重量10倍、80% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C水浴 条件下提取2小时，过滤，所得提取液浓缩至原料重量的2倍，得浓缩液；2)向浓缩液中加入氢氧化钠水溶液(30%，w/w)直至浓缩液中氢氧化钠浓度为 3% (质量)，在50°C条件下水解30min，冷却，加酸调pH = 3. 5，放置30min，离心，收集上清 液；3)上清液进DM133型大孔树脂柱吸附，用相当于原料重量20倍的水洗树脂柱，再 用相当于原料重量5倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，在75°C、负压0.6 0. 9MPa条件下浓缩，干燥，即得亚麻木酚素。上述所得亚麻木酚素样品中，SDG的含量为32%，收率为3. 6%。实施例2亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤1)取亚麻籽粉碎，用相当于原料重量8倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液在70°C水浴 条件下提取2小时，过滤，滤渣再用相当于原料重量7倍、50% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C 水浴条件下提取1. 5小时，过滤，合并提取液，将所得提取液浓缩至原料重量的2倍，得浓缩 液；2)向浓缩液中加入氢氧化钠水溶液(40%，w/w)直至浓缩液中氢氧化钠浓度为 4% (质量)，在60°C条件下水解40min，冷却，加酸调pH = 4，放置30min，离心，收集上清 液；3)上清液进DM2型大孔树脂柱吸附，用相当于原料重量22倍的水洗树脂柱，再 用相当于原料重量6倍、25% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，在75°C、负压0.6 0. 9MPa条件下浓缩，干燥，即得亚麻木酚素。上述所得亚麻木酚素样品中，SDG的含量为48%，收率为4. 5%。4实施例3亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤1)取亚麻籽粉碎，用相当于原料重量9倍、70% (ν/ν)的乙醇水溶液在75°C水浴 条件下提取3小时，过滤，滤渣再用相当于原料重量10倍、80% (ν/ν)的乙醇水溶液在70°C 水浴条件下提取1小时，过滤，合并提取液，将所得提取液浓缩至原料重量的2. 5倍，得浓缩 液；2)向浓缩液中加入氢氧化钾水溶液(30%，w/w)直至浓缩液中氢氧化钾浓度为 2% (质量)，在80°C条件下水解30min，冷却，加酸调pH = 4. 5，放置35min，离心，收集上清 液；3)上清液进HP-20型大孔树脂柱吸附，用相当于原料重量25倍的水洗树脂柱，再 用相当于原料重量6倍、40% (ν/ν)的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，在75°C、负压0.6 0. 9MPa条件下浓缩，干燥，即得亚麻木酚素。上述所得亚麻木酚素样品中，SDG的含量为42%，收率为4. 7%。实施例4亚麻木酚素的制备方法，包括以下步骤1)取亚麻籽粉碎，用相当于原料重量10倍、60% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C水浴 条件下提取1小时，过滤，滤渣再用相当于原料重量8倍、70% (ν/ν)的乙醇水溶液在80°C 水浴条件下提取1小时，过滤，合并提取液，将所得提取液浓缩至原料重量的3倍，得浓缩 液；2)向浓缩液中加入氢氧化钾水溶液(35%，w/w)直至浓缩液中氢氧化钾浓度为 4% (质量)，在70°C条件下水解40min，冷却，加酸调pH = 3. 5，放置40min，离心，收集上清 液；3)上清液进DlOl型大孔树本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚麻木酚素的制备方法，其特征在于包括以下步骤：１）取亚麻籽粉碎，用乙醇水溶液提取，提取液浓缩，得浓缩液；２）向浓缩液中加入碱水溶液，在５０～８０℃条件下水解３０～４０ｍｉｎ，冷却，加酸调ｐＨ＝３．５～４．５，放置３０～４０ｍｉｎ，离心，收集上清液；３）上清液经大孔树脂柱吸附，水洗树脂柱至流出液无咸味，用体积浓度为２５～５０％的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，干燥，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：宋云飞，梁远盛，赵军，孙步祥，汤凌志，
申请(专利权)人：桂林莱茵生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：45[中国|广西]