亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种从亚麻籽或亚麻籽粕中同时提取亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的方法。本发明专利技术采用碱水溶液室温浸提的方法，同时提取亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷，并且使ＳＤＧ的提取和碱水解一步完成，经乙醇沉淀、大孔吸附树脂分离、乙醇或甲醇复溶，可获得高纯度的ＳＤＧ和亚麻籽胶。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从亚麻籽或亚麻籽粕中同时提取亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的方法。
技术介绍
亚麻籽胶又称富兰克胶，存在于亚麻籽壳中，其含量随亚麻籽品种的不同而差异较大，一般含量为10 15%。亚麻籽胶是国家绿色食品发展中心认定的绿色食品专用添加剂，具有营养成分高、黏性大、吸水性强、乳化效果好、对重金属有吸附解毒作用等特点，还具有护肤、美容、保健之功效，在食品工业、日用化学工业及制药工业中得到广泛的应用。 木酚素是一类重要的植物雌激素。亚麻籽中富含木酚素，其中，开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)是最重要的组分，一般约占籽重量的0.9% 1.5%，比其它已知含木酚素的66种食品高100 800倍。 现有的亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取工艺都是二者分别进行提取的。有关亚麻籽胶的提取方法最早的是Bolly等人于1952年申请的采用酸性水溶液从亚麻籽中浸提亚麻胶的专利。此后，陆续有许多关于亚麻胶提取的报道，其工艺主要是采用水、酸水或亚硫酸钠溶液室温或加热浸泡。现有的从亚麻籽中制备SDG的工艺主要包括采用乙醇或甲醇或丙酮水溶液加热回流提取，然后进行碱水解，再采用有机溶剂萃取，硅胶、凝胶、C『大孔吸附树脂等柱层析进行纯化，但均存在提取过程繁琐的缺点。专利101139373A提供了采用脂肪醇溶液和碱液的混合溶液经超声提取，将提取和碱水解一步同时完成，直接得到亚麻木酚素粗提液，再经有机溶剂萃取，大孔吸附树脂分离得到高纯度亚麻木酚素，虽简化了制备过程，但需要超声这一特殊设备，限制了其生产应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种从亚麻籽或亚麻籽粕中同时提取亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的方法。 本专利技术以亚麻籽或榨油后的亚麻籽粕为原料，采用碱水溶液室温浸提的方法，同时提取亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷，并且使SDG的提取和碱水解一步完成，经乙醇沉淀、大孔吸附树脂分离、乙醇或甲醇复溶，可获得高纯度的SDG和亚麻籽胶。 —种，其特征在于该方法包括以下步骤 A.将亚麻籽或榨油后的亚麻籽粕粉碎，用正己烷或6号溶剂油脱脂； B.脱脂后的原料用碱水溶液室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液和料渣； C.料渣用水室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液； D.获得的胶液用酸调pH至6 7，合并，浓縮，浓縮液加乙醇进行沉淀，得上清液和沉淀； E.沉淀脱盐，干燥，得亚麻籽胶； F.上清液回收溶剂后，用水溶解，上大孔吸附树脂进行柱层析，得开环异落叶松树 脂酚二葡萄糖苷粗品； G.将开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷粗品用醇溶液复溶，过滤，滤液浓縮至干，得 开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷。 本专利技术B步骤所述的碱水溶液选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。 本专利技术D步骤所述的酸选自硫酸或盐酸。 本专利技术G步骤所述的醇溶液选自乙醇溶液或甲醇溶液。 使用本专利技术的方法，制备的亚麻籽胶中多糖含量为95%以上(苯酚-硫酸比色法 测定)，SDG纯度为80%以上(高效液相色谱法测定)，而且二者的提取率均较高，亚麻籽胶 的提取率可达到90 95%， SDG的提取率可达到80 90%。本专利技术提出的方法工艺简单， 且稳定可行，适合于工业大生产。 本专利技术的特点在于以碱性水溶液为提取溶剂，采用室温浸提的方法，同时提取亚 麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷，并且使SDG的提取和碱水解一步完成，与现有 的二者分别提取的工艺技术以及SDG的先提取再碱解的工艺技术相比，简化了操作步骤， 节省了生产原料，起到了综合利用的作用，且提取过程无需加热，无需使用醇溶液或超声等 特殊设备，大大降低了生产成本；采用提取液中加入乙醇进行沉淀的方法，使亚麻籽胶和 SDG得以分离，并且固胶沉淀后，经抽滤，干燥即可制取干胶胶粉，避免了胶液难以浓縮干燥 的缺点，提高了提胶率；在SDG的分离纯化过程中，省却了有机溶剂萃取这一步骤；利用大 孔吸附树脂分离纯化SDG，与硅胶、凝胶、C18柱层析等其它纯化方法相比较，操作简单，时 间短，成本低，便于规模化生产；采用乙醇复溶的方法，进一步提高SDG的纯度，可获得纯度 高达80%以上的SDG，该方法简单易行。具体实施方式 实施例1 取榨油后的亚麻籽粕，粉碎，用正己烷加热回流提取2次，每次正己烷的用量为原 料的3倍，回流时间1.5小时，各次提取液过滤，滤液回收溶剂。料渣低温干燥至无溶剂味， 加入IO倍量O. 5mol/L氢氧化钠溶液，室温浸泡1. O小时，混合物离心，分离出胶液。料渣再 加水浸提2次，每次加水量为10倍，浸泡时间2小时，离心，分离出胶液。各次胶液用2mo1/ L硫酸溶液调pH至6. 0，合并，减压浓縮，浓縮液加入3倍量乙醇进行沉淀。沉淀物抽滤后， 透析，干燥，粉碎，即得亚麻籽胶。上清液减压回收乙醇，浓縮至干，加适量水溶解，过滤。滤 液上D101大孔吸附树脂，依次用水，15%乙醇，35%乙醇洗脱，收集35%乙醇洗脱液，减压 回收溶剂，真空干燥，得固形物(纯度为50 60%的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。上 述固形物用2倍量95%乙醇溶解，过滤，滤液浓縮至干，得固形物(纯度为80%以上的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。 实施例2 取亚麻籽，粉碎，用6号溶剂油加热回流提取2次，每次正己烷的用量为原料的3 倍，回流时间1. 5小时，各次提取液过滤，滤液回收溶剂。料渣低温干燥至无溶剂味，加入14 倍量1. 0mol/L氢氧化钾溶液，室温浸泡1. 5小时，混合物离心，分离出胶液。料渣再加水浸 提3次，每次加水量为14倍，浸泡时间4小时，离心，分离出胶液。各次胶液用4mol/L盐酸4溶液调pH至7. 0，合并，减压浓縮，浓縮液加入3倍量乙醇进行沉淀。沉淀物抽滤后，透析，干燥，粉碎，即得亚麻籽胶。上清液减压回收乙醇，浓縮至干，加适量水溶解，过滤。滤液上D101大孔吸附树脂，依次用水，15%乙醇，35%乙醇洗脱，收集35%乙醇洗脱液，减压回收溶剂，真空干燥，得固形物(纯度为50 60%的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。上述固形物用2倍量甲醇溶解，过滤，滤液浓縮至干，得固形物(纯度为80%以上的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。 实施例3 取榨油后的亚麻籽粕，粉碎，用正己烷加热回流提取2次，每次正己烷的用量为原料的2倍，回流时间1.5小时，各次提取液过滤，滤液回收溶剂。料渣低温干燥至无溶剂味，加入12倍量0. 5mol/L氢氧化钠溶液，室温浸泡1. 0小时，混合物离心，分离出胶液。料渣再加水浸提2次，每次加水量为12倍，浸泡时间2小时，离心，分离出胶液。各次胶液用2mo1/L硫酸溶液调pH至6. 0，合并，减压浓縮，浓縮液加入2倍量乙醇进行沉淀。沉淀物抽滤后，用50%乙醇进行脱盐，干燥，粉碎，即得亚麻籽胶。上清液减压回收乙醇，浓縮至干，加适量水溶解，过滤。滤液上LSA30大孔吸附树脂，依次用水，20%乙醇，40%乙醇洗脱，收集40%乙醇洗脱液，减压回收溶剂，真空干燥，得固形物(纯度为50 60%的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。上述固形物用4倍量85%乙醇溶解，过滤，滤液浓縮至干，得固形物(纯度为80%以上的开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤：　　Ａ．将亚麻籽或榨油后的亚麻籽粕粉碎，用正己烷或６号溶剂油脱脂；　　Ｂ．脱脂后的原料用碱水溶液室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液和料渣；　　Ｃ．料渣用水室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液；　　Ｄ．获得的胶液用酸调ｐＨ至６～７，合并，浓缩，浓缩液加乙醇进行沉淀，得上清液和沉淀；　　Ｅ．沉淀脱盐，干燥，得亚麻籽胶；　　Ｆ．上清液回收溶剂后，用水溶解，上大孔吸附树脂进行柱层析，得开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷粗品；　　Ｇ．将开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷粗品用醇溶液复溶，过滤，滤液浓缩至干，得开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷。

【技术特征摘要】
一种亚麻籽胶和开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷的提取方法，其特征在于该方法包括以下步骤A.将亚麻籽或榨油后的亚麻籽粕粉碎，用正己烷或6号溶剂油脱脂；B.脱脂后的原料用碱水溶液室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液和料渣；C.料渣用水室温下搅拌浸提，离心，分离出胶液；D.获得的胶液用酸调pH至6～7，合并，浓缩，浓缩液加乙醇进行沉淀，得上清液和沉淀；E.沉淀脱盐，干燥，得亚麻籽胶；F.上清液回收溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：师彦平，陈娟，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]