一种改性无机材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种改性无机材料的制备方法，所述改性层状双氢氧化镁铝的制备方法包括如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5 h~2h，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5 h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。应用本发明专利技术制备得到的改性无机材料杂质减少，层间距由0.80 nm增加到2.98 nm，具有很好的热稳定性。

Preparation of a modified inorganic material

The invention provides a preparation method of modified inorganic material. The preparation method of the modified layered magnesium aluminum hydroxide includes the following steps: Mg (NO3) 2.6H2O and Al (NO3) 3.9H2O with a certain molar ratio are dissolved in 1L deionized water, mixed salt solution with a molar ratio of Mg/Al of 1~3 is prepared, and then poured into three flasks and agitated violently. After mixing, the NaOH solution of the prepared concentration is slowly added to the mixed salt solution with a basic burette, and the pH value is adjusted. The reaction was 0.5 h~2h, and 100 mL of different concentration of modifier solution was added respectively. After stirring for 0.5 h~2 h, the slurry was aged for 24 h in 80 C water bath, washed by deionized water for 5 times, dried at 80 C for 24 h, and then crushed. The impurities of the modified inorganic material prepared by the invention are reduced, and the layer spacing increases from 0.80 nm to 2.98 nm, so the modified inorganic material has good thermal stability.

【技术实现步骤摘要】
一种改性无机材料的制备方法
本专利技术是提供一种改性无机材料的制备方法，属于化工材料制备领域。
技术介绍
自1971年Miyata等第一次在公开刊物上发表了层状双氢氧化物(LDHs)的相关报道后，关于它的应用报道逐年增加。LDH因层间电荷密度高，导致静电作用强，从而使其片层很难剥离，因此，需通过使用有机阴离子对LDH进行改性，扩大LDH的层间距、减少片层间的相互作用，从而使LDH片层在特定的条件下能够完全剥离。杜隆超等以硝酸镁，硝酸铝及十二烷基硫酸钠(SDS)为原料，采用一步法制得SDS改性的LDH(pH=10)，其片层正电荷对半用硝酸根离子与十二烷基硫酸根离子平衡，并最终将合成的LDH应用于EVA。FrancisRenyCosta等先以氯化镁，氯化铝及尿素(Mg与Al的摩尔比为3)为原料制备出LDH–Cl，然后通过450℃煅烧生成金属氧化物，最后将金属氧化物浸泡在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中24h，合成出层间距为2.96nm的LDH–DBS。此外，有文献显示，当镁铝的摩尔比(反应物用量)为3时，制备的LDH结晶性较好，且具有较高的结构有序性；当pH控制在11~12时，LDH中的Mg/Al比接近于3。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改性无机材料，该改性无机材料杂质减少，层间距由0.80nm增加到2.98nm，具有很好的热稳定性。本专利技术的另一个目的是提供上述改性无机材料的制备方法。实现本专利技术目的的技术解决方案是：先制备层状双氢氧化镁铝，再对层状双氢氧化镁铝改性，得到产品，其步骤如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5h~2h，又分别滴加100mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。本专利技术中，所述改性剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙、十二烷基磺酸钠中任一种,该改性剂的浓度为0.8mol/L-2.4mol/L；本专利技术中，所述微胶囊红磷制备方法具体为：利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆得到，其中，微胶囊红磷粒径为0.5-35um，热分解温度达到396℃;本专利技术与现有技术相比，其优点在于：（1）改性层状双氢氧化镁铝杂质减少，层间距由0.80nm增加到2.98nm，有利于作为复合材料的增强剂或阻燃剂；（2）改性层状双氢氧化镁铝具有很好的热稳定性。附图说明图1为本专利技术一种改性无机材料制备工艺流程图。具体实施方式结合附图，本专利技术一种改性无机材料的制备方法，具体步骤如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值。反应0.5h~2h后，又分别滴加100mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。实施例1称取0.2mol/LMg(NO3)2·6H2O、0.2mol/LAl(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1的混合盐溶液，然后倒入3L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/LNaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在10.5~11。反应0.5h后，又分别滴加100mL1.6mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。实施例2称取0.4mol/LMg(NO3)2·6H2O、0.2mol/LAl(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为2的混合盐溶液，然后倒入3L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/LNaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在10.5~11。反应2h后，又分别滴加100mL2.4mol/L的十二烷基磺酸钠溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。实施例3称取0.6mol/LMg(NO3)2·6H2O、0.2mol/LAl(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/LNaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在11~11.5。反应2h后，又分别滴加100mL1.6mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。实施例4称取0.6mol/LMg(NO3)2·6H2O、0.2mol/LAl(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为3的混合盐溶液，然后倒入3L的三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好的1L的1.5mol/LNaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值在11.5~12。反应2h后，又分别滴加100mL2.0mol/L的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1.5h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。虽然已经用优选实施例详述了本专利技术，然而其并非用于限定本专利技术。任何本领域的技术人员，在不脱离本专利技术的精神和范围的情况下，应当可以作出各种修改与变更。因此本专利技术的保护范围应当视为所附的权利要求书所限定的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性无机材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值，反应0.5 h~ 2h，又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液，继续搅拌0.5 h~ 2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h，经去离子水离心洗涤5次，80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

【技术特征摘要】
1.一种改性无机材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中，配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液，然后倒入三口烧瓶中，在剧烈搅拌下，将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中，然后调节pH值，反应0.5h~2h，又分别...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵状，张东山，杨福兴，
申请(专利权)人：南京科技职业学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32