一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO4制造技术

技术编号:19069272 阅读:48 留言:0更新日期:2018-09-29 15:20
本发明专利技术公开了一种层状双金属氢氧化物LDH‑CO3‑SO42‑晶须的制备方法及其应用。该制备方法包括如下步骤:S1.配制MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液,混合后加碱调节混和溶液的pH值至7.40;S2.在S1的混合溶液中加入1.40~1.60 mol/LNa2CO3溶液至体系pH值为8.0,蒸发结晶至沉淀完全,蒸发过程中每8.7~9.3h检测一下体系pH,加碱使得体系pH值增加0.05,过滤洗涤沉淀即得到层状双金属氢氧化物LDH‑CO3‑SO42‑晶须,晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O。本发明专利技术的制备方法通过控制投料比、反应体系pH值、反应温度和反应时间形成具有特殊形貌、组成和晶体结构的LDH‑CO3‑SO42‑晶须,制备方法简单环保,高效节能,得到的LDH‑CO3‑SO42‑晶须可广泛应用于增韧补强材料、催化材料、阻燃材料和吸附材料中。

【技术实现步骤摘要】
一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法及其应用
本专利技术属于层状双金属氢氧化物材料领域,更具体地,涉及一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法及其应用。
技术介绍
层状双金属氢氧化物(LayeredDoubleHydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-LikeCompounds,HTLc)的统称,是一类重要的无机功能材料,具有催化、吸附、阻燃等功能,是一种环保型的多功能无机材料。最典型的LDH是Mg6Al2(OH)16CO3.4H2O,也称镁铝水滑石,如果此镁铝水滑石中的Mg2+、A13+或CO32-离子被其他离子所取代,即可得到类水滑石(HTLc)。HTLc的通式是:(其中M2+为二价金属离子,如Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+等;M3+为三价金属离子,如Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+等;A为层间阴离子,如CO32-、NO3-、Cl-、SO42-、PO43-、C6H4(COO)22-等;m为层间结合水数目)。由所组成的板层称为金属板层,由组成的层称为阴离子层,这种层状结构如图1所示。对于LDH化合物,国内外的研究主要集中在金属板层二价阳离子的置换上,例如将镁离子置换为铜离子或钴离子等,也有的设计将阴离子置换为一些诸如氨基酸等有机生物分子的。北京化工大学设计了含铜、钴、镍、有机酸、多酸等插层LDH复合材料,在国外也有很多学者研究了LDH制备技术,利用LDH作为催化剂合成众多了重要的有机化合物和无机化合物,用作阻燃剂、吸附剂等研究。但至目前,对制备LDH-CO3-SO42-晶须的报道还是检索不到,能检索到将LDH制备为晶须形状的报道也很少,且其制备路线大都是以某种晶须(例如氢氧化镁晶须)作为前驱物的,制备技术路线冗长、成本高等。因此,开发一种简单易行的晶须状的LDH化合物具有重大的研究意义和应用价值。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有技术中制备晶须状LDH化合物技术路线冗长,制备成本高等不足,提供一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种该方法制备的LDH-CO3-SO42-晶须。本专利技术的另一目的在于提供上述层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用。为实现上述专利技术目的,本专利技术采用如下技术方案:一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法,包括如下步骤:S1.配制MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液,混合后加碱调节混和溶液的pH值至7.40,其中Mg2+浓度为2.10~2.70mol/L,中Al3+浓度为0.50~0.70mol/L,CO32-与SO42-的摩尔比为1:1;S2.在S1的混合溶液中加入1.40~1.60mol/LNa2CO3溶液至体系pH值为8.0,蒸发结晶至沉淀完全,蒸发过程中每8.7~9.3h检测一下体系pH,加碱使得体系pH值增加0.05,过滤洗涤沉淀即得到层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须,晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O。专利技术人探索过程中无意中发现制备过程中给的投料比、反应体系pH值、反应温度和反应时间等都会对制备得到的LDH-CO3-SO42-晶须的形貌、组成和晶体结构产生很大的影响,至于在本专利技术特定的制备条件下才能得到本专利技术的层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须。优选地,S1Mg2+浓度为2.40mol/L,Al3+浓度为0.80mol/L。为了低能耗、清洁环保的制备本专利技术的层状双金属氢氧化物CO3-SO42-晶须,所述蒸发在风吹日晒下进行,所述蒸发的条件为:溶液温度为5~45℃,溶液表面风速为3~5m/s。青海盐湖地区具有丰富的太阳能资源和风能资源,常年温度在4~45℃,风速在3~5m/s,可将S2的反应体系置于青海盐湖地区空旷处,利用天然的太阳能和风能资源实现水分缓慢蒸发,不仅节约了能源且实现绿色化工。优选地,S1中所述MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液的混合溶液由盐湖苦卤制备。更优选地,盐湖苦卤为青海盐湖苦卤。青海盐湖(如柯柯盐湖苦卤、茶卡盐湖苦卤或察尔汗盐湖)有数量巨大的苦卤,这些苦卤是制备LDH-CO3-SO42-晶须极优的天然资源。但这些资源一直得不到科学、高值利用,而是一直闲置着,这不仅浪费了盐湖资源,还使得盐湖周边土壤严重盐渍化及植物枯死,给盐湖的生态环境造成破坏,同时也给将来盐场资源开采带来困难。充分利用盐湖苦卤中的优质Mg2+和Al3+作为制备LDH-CO3-SO42-晶须的原料来源,一方面可以利用好盐湖优质资源,实现高值化利用,另一方面保护了盐湖生态环境,利于盐场资源开发。一种由上述方法制备的层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须,晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O。本专利技术的LDH-CO3-SO42-晶须,不仅具有LDH化合物的催化、阻燃和吸附的功能,有较大的比表面积和层间离子可交换性,而且还具有晶须的增韧补强的功能,具有孔径可调变性,是一种环保型的多功能无机材料。上述层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须在制备增韧补强材料、催化材料、阻燃材料或吸附材料中的应用也在本专利技术的保护范围之内。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:本专利技术提供了一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须,LDH-CO3-SO42-晶须化合物不仅具有LDH化合物的催化、阻燃和吸附功能,而且还具有晶须的增韧补强的功能,具有孔径可调变性,是一种环保型的多功能无机材料。该化合物的制备过程通过控制投料比、反应体系pH值、反应温度和反应时间形成具有特殊形貌、组成和晶体结构的LDH-CO3-SO42-晶须,制备方法简单环保,高效节能,得到的LDH-CO3-SO42-晶须可广泛应用于增韧补强材料、催化材料、阻燃材料和吸附材料中。附图说明图1为HTLc的层状结构示意图。图2为制备层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的路线图。图3为实施例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的XRD图。图4为实施例1层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的SEM图。图5为对比例1制备的层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的SEM图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的描述。这些实施例仅是对本专利技术的典型描述,但本专利技术不限于此。下述实施例中所用的试验方法如无特殊说明,均为常规方法;所使用的原料和试剂等,如无特殊说明,均为可从常规的商业途径购买得到。实施例1~8一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须,其化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O,制备方法流程如图1所示,包括如下步骤:S1.配制MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液,混合后加碱调节混和溶液的pH值至7.40;S2.在S1的混合溶液中加入Na2CO3溶液至体系pH值为8.0,蒸发反应至沉淀完全,蒸发过程中每8检测一下体系pH,加碱使得体系pH值增加0.05,过滤洗涤沉淀即得到层本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种层状双金属氢氧化物LDH‑CO3‑SO42‑晶须的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1. 配制MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液,混合后加碱调节混和溶液的pH值至7.40,其中Mg2+浓度为2.10~2.70mol/L,Al3+浓度为0.50~0.70 mol/L,CO32‑与SO42‑的摩尔比为1:1;S2. 在S1的混合溶液中加入1.40~1.60 mol/LNa2CO3溶液至体系pH值为8.0,蒸发结晶至沉淀完全,蒸发过程中每8.7~9.3h检测一下体系pH,加碱使得体系pH值增加0.05,过滤洗涤沉淀即得到层状双金属氢氧化物LDH‑CO3‑SO42‑晶须,晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O 。

【技术特征摘要】
1.一种层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1.配制MgCO3溶液与Al2(SO4)3溶液,混合后加碱调节混和溶液的pH值至7.40,其中Mg2+浓度为2.10~2.70mol/L,Al3+浓度为0.50~0.70mol/L,CO32-与SO42-的摩尔比为1:1;S2.在S1的混合溶液中加入1.40~1.60mol/LNa2CO3溶液至体系pH值为8.0,蒸发结晶至沉淀完全,蒸发过程中每8.7~9.3h检测一下体系pH,加碱使得体系pH值增加0.05,过滤洗涤沉淀即得到层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须,晶须的化学式为Mg6Al2(OH)14CO3SO4·4H2O。2.如权利要求1所述层状双金属氢氧化物LDH-CO3-SO42-晶须的制备方法,其特征在于,S1中Mg2+浓度为2.40mol/L,Al3+浓度为0.80mol/L。3.如权利要求1所述层状双金属氢氧化物...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴健松
申请(专利权)人:岭南师范学院
类型:发明
国别省市:广东,44

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1