一种制备管状ITO靶材的工艺方法技术

本发明专利技术提供了一种制备管状ITO靶材的工艺方法，该方法包括将ITO粉末装入包套容器，经热等静压处理制备ITO管状靶材，该包套容器包括一个内圆筒包套和一个外圆筒包套，内圆筒包套的壁厚是外圆筒包套壁厚的2倍以上，内圆筒包套的壁厚为3~10mm，外圆筒包套的壁厚为1~3mm。本发明专利技术的制备方法，可由ITO废靶经机械破碎后经热等静压法一步成型直接制备为管状ITO靶材，相比传统工艺大大缩短了废靶回收生成精铟再利用制成靶材的周期，节约了生产成本，容易实现规模化生产，生产效率高；此外生产过程中不需使用强酸强碱及有机添加剂，减少了环境污染。

【技术实现步骤摘要】
一种制备管状ITO靶材的工艺方法
本专利技术属于ITO靶材制备
，涉及一种利用ITO靶材生产过程及溅射镀膜后剩下的ITO废靶，采用热等静压烧结法直接制备管状ITO靶材的方法。
技术介绍
热等静压法是将制品放置到密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压的作用下，制品得以烧结和致密化。作为一种粉末冶金领域非常重要的特种陶瓷材料烧结手段，热等静压法可以直接粉末成型，粉末装入包套中（类似模具作用），包套可以采用金属或陶瓷制作（低碳钢、Ni、Mo、玻璃等），然后使用氮气、氩气作加压介质，使粉末直接加热加压烧结成型。热等静压法兼具集热压和等静压的优点，烧结温度低、产品致密、性能优良。热等静压法的具体操作是将粉料经冷等静压成型，获得整形后的初坯后，将其放入包套内真空脱气，之后置于热等静压机炉膛内，通过惰性气体传递压力，使得坯体在炉膛内获得的压力和温度均匀，制出的靶材相对密度高、密度均匀。ITO（IndiumTinOxide，氧化铟锡）薄膜，同时具有高透光率和低电阻率的特性，在LCD、PDP、平板显示器等器件中起透明电极的作用，是制造高端显示器所必需的功能材料。在规模化工业生产中，高性能的ITO薄膜是采用高品质ITO靶材通过磁控溅射技术制备得到。ITO靶材价格高昂且在ITO薄膜在高端显示器中是必不可少的，但ITO靶材的利用率则极低。工程师们根据溅射镀膜磁场特点设计异形ITO平面靶材，采用不同厚度的ITO靶材进行拼接使用，ITO平面靶材的利用率也仅只有30%左右，最高不超过40%。换言之，磁控溅射后，有高达60~70%的ITO废靶产生。镀膜厂家也极力寻求提高ITO靶材利用率的方法，如东曹、优美科等制造商制备出管状ITO靶材后，解决了一直困扰镀膜工程师们的难题，能够将ITO靶材的利用率提高到70~80%，但仍有相当一部分的ITO靶材不能得到利用。另外在ITO靶材的生产过程中产生的废靶量也比较大，如烧结产生的不合格废靶、加工产生的废靶、绑定产生的废靶，特别是加工中产生的废靶量最大。根据目前ITO靶材行业的生产水平，ITO平面靶材的成材率≤80%，旋转靶材的成材率≤60%，结合镀膜的利用率，因此ITO废靶总量在整个ITO工艺流程中占比高达50%~70%。目前，ITO废靶的常规回收方法是将占比高达50%~70%的ITO废靶经过破碎精炼成99.99%的金属铟，再通过酸溶、沉淀反应、干燥煅烧、球磨成型、冷等静压成型、脱脂烧结、加工及绑定重新制成新靶返用。虽然可以利用ITO废靶中的有价金属铟，但在工艺过程中形成的酸雾、脱脂反应形成的废气、沉淀反应产生废水都给环境带来了严重的损害，生产成本也极高。
技术实现思路
为解决ITO废靶回收利用的问题，有效提高ITO靶材利用率，本专利技术提供一种利用ITO废靶采用热等静压法制备管状ITO靶材的方法。本专利技术的方法解决了传统ITO废靶返用生产工序中存在的生产成本高昂、环境污染严重等问题，制备得到的管状靶材也可有效提高磁控溅射工艺中ITO靶材的利用率。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种制备管状ITO靶材的工艺方法，包括将ITO粉末装入包套容器，经热等静压处理制备ITO管状靶材，所述包套容器包括一个内圆筒包套和一个外圆筒包套，所述内圆筒包套的壁厚是外圆筒包套壁厚的2倍以上，所述内圆筒包套的壁厚为3~10mm，所述外圆筒包套的壁厚为1~3mm。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述包套容器为碳含量为0.04%~0.60%的碳钢包套容器。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述包套容器与所述ITO粉末之间设置有隔离材料，所述隔离材料为石墨纸、氮化硼陶瓷材料或Al2O3陶瓷材料。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述包套容器还包括有环形的上、下端盖板，所述上端盖板留有真空抽气口，在进行热等静压处理前，先进行加热真空抽气处理。所述真空抽气口的直径为10~20mm。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述加热真空抽气处理是在400~600℃条件下，将包套容器内真空度调节至10-2~10-4Pa。更优选的，所述加热真空抽气处理是在500~600℃条件下，将包套容器内真空度调节至10-3~10-4Pa。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，在进行所述加热真空抽气处理前，对加入包套容器的ITO粉末进行振实处理，振实处理后，计算振实密度为4.20~5.00g/cm3。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述热等静压处理的温度为1000~1100℃，压力为100~200MPa，保温保压时间为2~6h。上述的制备管状ITO靶材的工艺方法，优选的，所述ITO粉末是通过如下方法制备得到的：首先打磨ITO废靶表面除去异物，再用无水酒精擦洗2~3次，然后在纯水中经超声波清洗2~3次，清洗后采用真空干燥或热风干燥进行干燥处理，最后采用颚式或离心式破碎机对干燥后的ITO废靶进行破碎，并采用100目的不锈钢筛网进行过筛，得到ITO粉末。上述的ITO粉体的制备方法，优选的，所述ITO废靶为采用热等静压法或气氛烧结法生产ITO靶材的生产过程中产生的块状ITO废靶，或者为溅射镀膜后剩余的ITO残靶。上述的ITO粉体的制备方法，优选的，所述ITO粉末的粒度为20~120μm，松装密度为2.00±0.50g/cm3，纯度为99%以上。热等静压法生产ITO靶材的关键技术在于粉体的处理以及包套、隔离材料的选择，不仅要求粉体的均匀性好、烧结性能好、纯度高，同时要求包套材料在压制过程中随靶材一起收缩变形，在高温高压之下靶材接触面不与ITO反应。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：（1）本专利技术的方法，通过将ITO废靶破碎成ITO粉末制备管状ITO靶材，不需要将ITO废靶精炼成金属铟再经一系列工艺过程制成新靶返用，可由ITO废靶经机械破碎后经热等静压法一步成型直接制备为管状ITO靶材，相比传统工艺大大缩短了废靶回收生成精铟再利用制成靶材的周期，工艺流程短，大幅降低了生产成本，生产效率高，适合大规模生产；（2）采用本专利技术的方法，可以避免使用酸溶、脱脂等环境污染大的工序，更为绿色环保；（3）采用本专利技术的方法制备得到的靶材，不仅结合了管状ITO靶材的高利用率的优点，并且制备得到的ITO靶材产品具有相对密度高、纯度高、无裂纹、成材率高、成本低的特点。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本专利技术的技术方案为：首先打磨ITO废靶表面除去异物，再用无水酒精擦洗2~3次，然后在纯水中经超声波清洗2~3次，清洗后采用真空干燥或热风干燥进行干燥处理，最后采用颚式或离心式破碎机对干燥后的ITO废靶进行破碎，并采用100目的不锈钢筛网进行过筛，得到ITO粉末。该ITO粉末的粒度为20~120μm，松装密度为2.00±0.50g/cm3，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备管状ITO靶材的工艺方法，包括将ITO粉末装入包套容器，经热等静压处理制备ITO管状靶材，其特征在于，所述包套容器包括一个内圆筒包套和一个外圆筒包套，所述内圆筒包套的壁厚是外圆筒包套壁厚的2倍以上，所述内圆筒包套的壁厚为3~10mm，所述外圆筒包套的壁厚为1~3mm；所述包套容器为碳含量为0.04%~0.60%的碳钢包套容器；所述包套容器与所述ITO粉末之间设置有隔离材料，所述隔离材料为石墨纸、氮化硼陶瓷材料或Al2O3陶瓷材料；所述ITO粉末是通过如下方法制备得到的：首先打磨ITO废靶表面除去异物，再用无水酒精擦洗2~3次，然后在纯水中经超声波清洗2~3次，清洗后采用真空干燥或热风干燥进行干燥处理，最后采用颚式或离心式破碎机对干燥后的ITO废靶进行破碎，并采用100目的不锈钢筛网进行过筛，得到ITO粉末。

【技术特征摘要】
2017.02.21 CN 20171009382181.一种制备管状ITO靶材的工艺方法，包括将ITO粉末装入包套容器，经热等静压处理制备ITO管状靶材，其特征在于，所述包套容器包括一个内圆筒包套和一个外圆筒包套，所述内圆筒包套的壁厚是外圆筒包套壁厚的2倍以上，所述内圆筒包套的壁厚为3~10mm，所述外圆筒包套的壁厚为1~3mm；所述包套容器为碳含量为0.04%~0.60%的碳钢包套容器；所述包套容器与所述ITO粉末之间设置有隔离材料，所述隔离材料为石墨纸、氮化硼陶瓷材料或Al2O3陶瓷材料；所述ITO粉末是通过如下方法制备得到的：首先打磨ITO废靶表面除去异物，再用无水酒精擦洗2~3次，然后在纯水中经超声波清洗2~3次，清洗后采用真空干燥或热风干燥进行干燥处理，最后采用颚式或离心式破碎机对干燥后的ITO废靶进行破碎，并采用100目的不锈钢筛网进行过筛，得到ITO粉末。2.根据权利要求1所述的制备管状ITO靶材的工艺方法，其特征在于，所述包套容器还包括有环形的上、下端盖板，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文军，刘敏，张天芳，
申请(专利权)人：株洲冶炼集团股份有限公司，王文军，
类型：发明
国别省市：湖南,43