一种新型硅烯负极材料的制备方法技术

本发明专利技术公开一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5‑1.5g纳米硅粉加入0.5‑1.5L无水乙醇中分散；再将8‑12ml表面活性剂3‑氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声15‑25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2‑4遍，获得硅浆；（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺。本发明专利技术方法中纳米片层结构作为循环期间体积膨胀的缓冲，此外，原位制备的尺寸小于100nm的Si纳米结构均匀地分散在石墨烯片层结构里，有效缓解体积膨胀应力。引入的独特的片状结构允许更快的锂离子和电子扩散，这反过来意味着优异的电化学性能，特别是更好的循环稳定性和改进的倍率性能。

【技术实现步骤摘要】
一种新型硅烯负极材料的制备方法
本专利技术涉及负极材料领域技术，尤其是指一种新型硅烯负极材料的制备方法。
技术介绍
硅是目前最有望代替现有碳基材料的锂离子电池的负极材料之一。硅比其他材料理论容量高，储量丰富，是广泛研究的热点之一。硅基锂离子负极材料的优点如下：（1）高能量密度：理论质量比容量和体积比容量高。（2）安全性高：电压平台高于石墨，在充放电过程中不易在电极表面形成锂支晶，作为锂电池负极材料也就更安全。（3）储量丰富，原材料成本低廉。然而，硅基锂离子负极材料的也存在以下缺点：（1）形成嵌锂相后体积膨胀大，体积膨胀约为300%。（2）容量衰退快，由于体积变化大，导致粉化、脱落和电接触下降等。（3）导电性差，本征导电率仅为6.7×10-4S•cm-1。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种新型硅烯负极材料的制备方法，其能有效解决现有之硅基锂离子负极材料存在体积膨胀大、容量衰退快、导电性差的问题。为实现上述目的，本专利技术采用如下之技术方案：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5-1.5g纳米硅粉加入0.5-1.5L无水乙醇中分散；再将8-12ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声15-25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2-4遍，获得硅浆；（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.5-1.5L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声15-25h；然后50-70℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，550-650℃的条件下煅烧1-3h，升温速度为2-5℃/min。作为一种优选方案，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将1g纳米硅粉加入1L无水乙醇中分散；再将10ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声20h；然后再用无水乙醇抽滤清洗3遍，获得硅浆；（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入1L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声20h；然后60℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，600℃的条件下煅烧2h，升温速度为3℃/min。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：本专利技术方法中纳米片层结构作为循环期间体积膨胀的缓冲，此外，原位制备的尺寸小于100nm的Si纳米结构均匀地分散在石墨烯片层结构里，有效缓解体积膨胀应力。引入的独特的片状结构允许更快的锂离子和电子扩散，这反过来意味着优异的电化学性能，特别是更好的循环稳定性和改进的倍率性能。附图说明图1是本专利技术中得到硅稀的扫描电镜图；图2是本专利技术中电压为0.01～1.5V，0.01C（1C＝1000mA/g）条件下充放电性能图。具体实施方式本专利技术揭示了一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5-1.5g纳米硅粉加入0.5-1.5L无水乙醇中分散；再将8-12ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）加入硅粉分散系中，超声15-25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2-4遍，获得硅浆。（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.5-1.5L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声15-25h；然后50-70℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，550-650℃的条件下煅烧1-3h，升温速度为2-5℃/min。下面以多个实施例对本专利技术做进一步详细说明：实施例1：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将1g纳米硅粉加入1L无水乙醇中分散；再将10ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声20h；然后再用无水乙醇抽滤清洗3遍，获得硅浆。（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入1L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声20h；然后60℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，600℃的条件下煅烧2h，升温速度为3℃/min。如图1所示，是本实施例中得到硅稀的扫描电镜图，由图1可知纳米硅粉完全嵌入石墨烯片层里，达到实验设计的要求。通过Land电池测试仪测试电池的在不同条件下的充放电性能，如图2所示，是本实施例中电压为0.01-1.5V，0.01C（1C＝1000mA/g）条件下充放电性能图。可以测得本实施例中得到的硅烯首次放电容量为2827.6mAh/g，首次充电容量为2429mAh/g，第二次放电容量为2430.5mAh/g，第二次充电容量为2336.1mAh/g，首次效率为85.9%。实施例2：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5g纳米硅粉加入1.5L无水乙醇中分散；再将8ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2遍，获得硅浆。（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.8L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声18h；然后60℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，550℃的条件下煅烧1h，升温速度为2℃/min。经测试，本实施例中得到的硅烯首次放电容量为2753.6mAh/g，首次充电容量为2291.0mAh/g，第二次放电容量为2333.5mAh/g，第二次充电容量为2236.1mAh/g，首次效率为83.2%。实施例3：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将1.2g纳米硅粉加入1.1L无水乙醇中分散；再将9ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声20h；然后再用无水乙醇抽滤清洗3遍，获得硅浆。（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.5L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声15h；然后50℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，600℃的条件下煅烧2h，升温速度为3℃/min。经测试，本实施例中得到的硅烯首次放电容量为2788.6mAh/g，首次充电容量为2267.1mAh/g，第二次放电容量为2401.5mAh/g，第二次充电容量为2311.2mAh/g，首次效率为81.3%。实施例4：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将1.3g纳米硅粉加入1.2L无水乙醇中分散；再将10ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声15h；然后再用无水乙醇抽滤清洗4遍，获得硅浆。（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.9L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声22h；然后55℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，650℃的条件下煅烧3h，升温速度为4℃/min。经测试，本实施例中得到的硅烯首次放电容量为2791.1mAh/g，首次充电容量为2302.7mAh/g，第二次放电容量为2379.5mAh/g，第二次充电容量为2288.2mAh/g，首次效率为82.5%。实施例5：一种新型硅烯负极材料的制备方法，包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将1.5g纳米硅粉加入1.4L无水乙醇中分散；再将11m本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型硅烯负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5‑1.5g纳米硅粉加入0.5‑1.5L无水乙醇中分散；再将8‑12ml表面活性剂3‑氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声15‑25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2‑4遍，获得硅浆；（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.5‑1.5L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声15‑25h；然后50‑70℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，550‑650℃的条件下煅烧1‑3h，升温速度为2‑5℃/min。

【技术特征摘要】
1.一种新型硅烯负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：（1）纳米硅颗粒表明活化：将0.5-1.5g纳米硅粉加入0.5-1.5L无水乙醇中分散；再将8-12ml表面活性剂3-氨丙基三乙氧基硅烷加入硅粉分散系中，超声15-25h；然后再用无水乙醇抽滤清洗2-4遍，获得硅浆；（2）纳米硅粉和石墨烯混合工艺：将上述表面活化的硅浆加入0.5-1.5L无水乙醇中，并加入石墨烯粉末，超声15-25h；然后50-70℃鼓风干燥，得到前驱体；再将前驱体放入管式炉，在氩气氛围，550-650℃的条件下煅烧1-3h...

【专利技术属性】
技术研发人员：王智胜，周鹏伟，赵东辉，
申请(专利权)人：福建翔丰华新能源材料有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35