A titanium containing molecular sieve, namely Ti MWW, was prepared. The Ti_MWW is prepared by extreme pressure grinding method. The mixed powder is prepared by mixing the raw materials and then the Ti_MWW is prepared by extreme pressure grinding crystallization. The preparation can be completed when the molar ratio of silicon to boron is 8 and the molar ratio of piperidine to silicon is 0.69. The method can reduce the dosage of boric acid by nearly 90% and the dosage of template piperidine by 51%. The catalytic activity of Ti_MWW prepared by this method is higher than that of the primary hydrothermal synthesis. The utilization rate of raw materials is high, and the environmental load is small, which is beneficial to industrial production and application.
【技术实现步骤摘要】
一种Ti-MWW分子筛的合成方法
本专利技术涉及一种Ti-MWW分子筛的制备方法,属于无机合成领域。
技术介绍
目前关于MWW的合成一般采用以哌啶(PI)为模板剂的经典水热合成法,主要包括一次水热合成法和二次水热合成法。其中对比一次合成方法,二次合成要求先制备载体,之后载体脱硼后进行水热上钛,由于骨架硼很少,二次合成催化活性略高,不过制备方法过于复杂。Wu等在(P.Wu,T.Tatsumi,T.Komatsu,JPHYSCHEMB,105(2001)2897-2905)中公布了一种一次水热合成法制备Ti-MWW的方法,后来被广泛应用。不过该法对原料浪费较大,环境负荷较大。近年来关于该法的改进在不断进行中。CN1686795公布了一种通过一步成胶合成Ti-MWW的方法。该方法通过将原料混合后一次成胶,而不需要通过胶液分别进行成胶,显著特点是简化了制备工艺,易操作性、重复性好。CN101012062公布了一种在制备Ti-MWW过程中,在溶胶中引入烷基季铵盐类阳离子表面活性剂或非离子表面活性剂的方法。该方法催化活性明显提高,生产流程较短,成本低。CN104709918A公布了一种离子热二次合成法制备具有拓扑结构特征的Ti-MWW钛硅分子筛的方法。通过该方法制备的Ti-MWW分子筛在对酚类羟基化、烯烃环氧化及醛酮类化合物氨肟化反应均具有优异的氧化催化性能。CN105236442A公布了一种在溶胶中加入小分子有机胺为钛原子鳌合剂,促进钛在Ti-MWW分子筛中均匀分布的制备方法。该法提高钛源的利用率,工艺简单。这些方法基于常规水热合成方法进行改性,虽然可以使Ti-MW ...
【技术保护点】
1.一种Ti‑MWW分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)混合粉末的制备,将晶种、硅源、硼酸以及钛源混合在一起,加水,搅拌均匀后,将水蒸干得到初级粉末,蒸干温度为70~90℃,并充分研磨,其中物料摩尔比为:晶种:B:H2O:TiO2:SiO2=0.01~0.1:0.1~0.2:1~125:0.01~0.1:1,所得到的初级粉末和哌啶溶液按照配料的摩尔比为哌啶:SiO2=0.69~1:1混合后研磨均匀,得到混合粉末;(2)混合粉末极压研磨结晶;(3)Ti‑MWW原粉的酸洗和焙烧。
【技术特征摘要】
1.一种Ti-MWW分子筛的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)混合粉末的制备,将晶种、硅源、硼酸以及钛源混合在一起,加水,搅拌均匀后,将水蒸干得到初级粉末,蒸干温度为70~90℃,并充分研磨,其中物料摩尔比为:晶种:B:H2O:TiO2:SiO2=0.01~0.1:0.1~0.2:1~125:0.01~0.1:1,所得到的初级粉末和哌啶溶液按照配料的摩尔比为哌啶:SiO2=0.69~1:1混合后研磨均匀,得到混合粉末;(2)混合粉末极压研磨结晶;(3)Ti-MWW原粉的酸洗和焙烧。2.根据权利要求1所述的混合粉末极压研磨结晶,其特征在于:权利要求1中的混合粉末在50~120℃温度下进行极压研磨结晶,晶化后进行洗涤干燥,得到Ti-MWW原粉。3.根据权利要求1所述的Ti-MWW原粉的酸洗和焙烧,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈晓晖,葛平,胡晖,黄清明,
申请(专利权)人:福州大学,
类型:发明
国别省市:福建,35
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