次氯酸锂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种次氯酸锂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将氯气通入碱金属氢氧化物溶液中反应形成第一溶液，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比不低于20：1；S2、对第一溶液进行蒸馏；在‑5~10℃的温度下，对蒸馏物进行冷凝，得到次氯酸质量浓度不低于35wt%的次氯酸溶液；S3、将制备的次氯酸溶液与配制好的氢氧化锂悬浊液在0~20℃下混合反应，得到次氯酸锂混合液；S4、将次氯酸锂混合液在30~60℃下真空蒸发结晶；分离次氯酸锂结晶体与母液；烘干次氯酸锂结晶体得到次氯酸锂。本发明专利技术可以最大程度减少各种杂质的浓度，提高产品纯度及产率，降低生产成本，简化生产工艺，是一种环保而经济的次氯酸锂制备方法。

Preparation of lithium hypochlorite

The invention relates to a preparation method of lithium hypochlorite, which comprises the following steps: S1, reacting chlorine gas into alkali metal hydroxide solution to form the first solution, the molar ratio of chlorine gas to alkali metal hydroxide is not less than 20:1, S2, distilling the first solution, and condensing the distillate at the temperature of 5-10. The hypochlorite solution with a mass concentration of not less than 35wt% was obtained, and the mixture of the prepared hypochlorite solution and the prepared suspension of lithium hydroxide was obtained by mixing the reaction at 0-20 ~C. The mixture of lithium hypochlorite and the mixture of lithium hypochlorite was evaporated and crystallized at 30-60 ~C. The crystal and mother liquor of lithium hypochlorite were separated and baked. Lithium hypochlorite was obtained from dry lithium hypochlorite crystal. The invention can reduce the concentration of various impurities to the greatest extent, improve the purity and yield of the product, reduce the production cost, simplify the production process, and is an environmentally friendly and economical preparation method of lithium hypochlorite.

【技术实现步骤摘要】
次氯酸锂的制备方法
本专利技术涉及无机化学领域，尤其涉及一种次氯酸锂的制备方法。
技术介绍
次氯酸锂有液态、固态两种常见形态，液态次氯酸锂呈浅黄色透明、微氯味、化学稳定性较差，不利于储存和运输；固态次氯酸锂是一种干燥、松散的白色粉末，微氯味，常温下化学性能较稳定，加热时容易分解，易溶于水，溶液清亮，具有很强的氧化、杀菌能力，优于其他无机次氯酸盐和有机物化合物。次氯酸锂是一种很有前途的氧化剂、腐蚀剂和消毒剂，低纯度的次氯酸锂可广泛用于纺织、造纸、半导体抛光腐蚀等工业，也可以用于游泳池水、餐具、食品及公共卫生设备的消毒。低纯度的次氯酸锂的主要杂质包括氯酸根、碳酸根、硫酸根以及氯化钠、氯化钾等。高浓度、高纯度的次氯酸锂因为杂质极少，在半导体材料的抛光腐蚀中发挥了其他次氯酸盐所无法达到的效果，因此，如何提高次氯酸锂中有效氯的浓度，降低杂质含量，是生产次氯酸锂需要解决的关键问题。US1481039A和US1481040A提供了一种次氯酸锂的制备方法，该方法用氯气与氢氧化锂反应制备出低杂质次氯酸锂，并用乙醇萃取，使其形成烷基次氯酸盐，并用过量氢氧化锂与之反应生成次氯酸锂。这种方法的缺点在于制备过程中氢氧化锂的用量较多，而且中间采用了萃取，造成成本居高不下。US3498924A提供了一种次氯酸盐的制备方法，该方法用稀次氯酸溶液与氢氧化物反应制备产生次氯酸盐。使用该方法可以制备出次氯酸钠、次氯酸钾和铝酸酸锂等多种次氯酸盐产品。但是用这种方法来制备次氯酸锂，则难以得到高浓度、高纯度的次氯酸锂。所以，有必要设计一种新的次氯酸锂的制备方法以解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种杂质含量低、有效氯浓度高、无需有机萃取的制备次氯酸锂的方法，从而达到降低生产成本、缩短生产周期、提高产品质量的目的。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种次氯酸锂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将氯气通入碱金属氢氧化物溶液中反应形成第一溶液，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比不低于20：1；S2、对第一溶液进行蒸馏；在-5~10℃的温度下，对蒸馏物进行冷凝，得到次氯酸质量浓度不低于35wt%的次氯酸溶液；S3、将制备的次氯酸溶液与配制好的氢氧化锂悬浊液在0~20℃下混合反应，得到次氯酸锂混合液；S4、将次氯酸锂混合液在30~60℃下真空蒸发结晶；分离次氯酸锂结晶体与母液；烘干次氯酸锂结晶体得到次氯酸锂。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比为20：1~200：1。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，碱金属氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾。作为本专利技术的进一步改进，所述S4中，真空蒸发结晶的温度为30~60℃。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，次氯酸溶液与氢氧化锂悬浊液混合反应温度为5~10℃。作为本专利技术的进一步改进，所述S2中，次氯酸溶液中次氯酸的质量浓度为40~60wt%。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，次氯酸锂混合液中，次氯酸锂的质量浓度为15~40wt%。作为本专利技术的进一步改进，所述S3中，氢氧化锂和次氯酸的摩尔比为1：1。作为本专利技术的进一步改进，所述S4中，次氯酸锂结晶体烘干温度为50~200℃。作为本专利技术的进一步改进，所述S1中，碱金属氢氧化物溶液中，碱金属氢氧化物的质量浓度为40~80wt%。本专利技术可以最大程度减少各种杂质的浓度，提高产品纯度及产率，降低生产成本，简化生产工艺，是一种环保而经济的次氯酸锂制备方法。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种次氯酸锂的制备方法，其包括如下步骤：S1、将氯气通入碱金属氢氧化物溶液中反应制备出第一溶液，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比不低于20：1；S2、对第一溶液进行蒸馏；在-5~10℃的温度下，对蒸馏物进行冷凝，得到次氯酸质量浓度不低于35wt%的次氯酸溶液；S3、将制备的次氯酸溶液与配制好的氢氧化锂悬浊液在0~20℃下混合反应，得到次氯酸锂混合液；S4、将次氯酸锂混合液在30~60℃下真空蒸发结晶；分离次氯酸锂结晶体与母液；烘干次氯酸锂结晶体得到次氯酸锂。S4所得到的母液可循环到S1回用。所述S1中，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比为20：1~200：1，更优选地，氯气与碱金属氢氧化物摩尔比为25：1~100：1，最优选地，氯气与碱金属氢氧化物摩尔比为30：1~50：1。所述S1中，碱金属氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾。所述S3中，次氯酸溶液与氢氧化锂悬浊液混合反应温度为5~10℃。所述S4中，真空蒸发结晶的温度为30~60℃，优选地，真空蒸发结晶的温度为40~50℃。所述S2中，次氯酸溶液中次氯酸的质量浓度为40~60wt%，优选地，次氯酸浓度为45~50wt%。所述S3中，氢氧化锂和次氯酸的摩尔比为1：1。步骤S3中，次氯酸锂混合液中，次氯酸锂的浓度为15~40wt%；优选地，所述次氯酸锂的浓度为25~35wt%。所述S4中，次氯酸锂结晶体烘干温度为50~200℃。所述S1中，碱金属氢氧化物溶液中，碱金属氢氧化物的质量浓度为40~80wt%，优选地，碱金属氢氧化物的质量浓度为45~60wt%。实施例1。采用次氯酸发生器，按照氯气与氢氧化钠摩尔比20:1的比例将14200g氯气通入1000g质量浓度为40wt%的氢氧化钠溶液中充分反应形成第一溶液，将第一溶液加热至100℃进行蒸馏得到气体混合物，在0℃对气体混合物进行冷却，得到40wt%的次氯酸溶液。称取79gLiOH·H2O置于146g水中，配置成225g20wt%的氢氧化锂悬浊液，控制反应温度为10℃，将40wt%的次氯酸溶液缓慢加入到氢氧化锂悬浮液中至氢氧化锂完全溶解，氢氧化锂和次氯酸的摩尔比为1：1，形成次氯酸锂溶液。将次氯酸锂溶液在50℃下真空蒸发至含水率为50%后，使用布氏漏斗对该溶液进行过滤分离，母液返回次氯酸发生器，用于制备次氯酸溶液；滤饼使用烘箱在60℃烘干得到次氯酸锂，经检测，所得到的次氯酸锂中的次氯酸锂含量为68.4wt%，有效氯含量为85.7%。实施例2。采用次氯酸发生器，按照氯气与氢氧化钠摩尔比30:1的比例将47925g氯气通入2000g质量浓度为45wt%的氢氧化钠溶液中充分反应形成第一溶液，将第一溶液加热至100℃进行蒸馏得到气体混合物，在-3℃下对气体混合物进行冷却，得到49.2wt%的次氯酸溶液。称取263gLiOH·H2O置于236.7g水中，配置成499.7g30wt%的氢氧化锂悬浊液，控制反应温度为5℃，将49.2wt%的次氯酸溶液缓慢加入到氢氧化锂悬浮液中至氢氧化锂完全溶解，氢氧化锂和次氯酸的摩尔比为1：1，形成次氯酸锂溶液。将次氯酸锂溶液在45℃下真空蒸发至含水率为50%后，使用布氏漏斗对该溶液进行过滤分离，母液返回次氯酸发生器，用于制备次氯酸溶液；滤饼使用烘箱在80℃烘干得到次氯酸锂，经检测，所得到的次氯酸锂产品中的次氯酸锂含量为79.7wt%，有效氯含量为89.7%。实施例3。采用次氯酸发生器，按照氯气与氢氧化钠摩尔比50:1的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种次氯酸锂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：S1、将氯气通入碱金属氢氧化物溶液中反应形成第一溶液，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比不低于20：1；S2、对第一溶液进行蒸馏；在‑5~10℃的温度下，对蒸馏物进行冷凝，得到次氯酸质量浓度不低于35wt%的次氯酸溶液；S3、将制备的次氯酸溶液与配制好的氢氧化锂悬浊液在0~20℃下混合反应，得到次氯酸锂混合液；S4、将次氯酸锂混合液在30~60℃下真空蒸发结晶；分离次氯酸锂结晶体与母液；烘干次氯酸锂结晶体得到次氯酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种次氯酸锂的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：S1、将氯气通入碱金属氢氧化物溶液中反应形成第一溶液，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比不低于20：1；S2、对第一溶液进行蒸馏；在-5~10℃的温度下，对蒸馏物进行冷凝，得到次氯酸质量浓度不低于35wt%的次氯酸溶液；S3、将制备的次氯酸溶液与配制好的氢氧化锂悬浊液在0~20℃下混合反应，得到次氯酸锂混合液；S4、将次氯酸锂混合液在30~60℃下真空蒸发结晶；分离次氯酸锂结晶体与母液；烘干次氯酸锂结晶体得到次氯酸锂。2.根据权利要求1所述的次氯酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中，氯气与碱金属氢氧化物的摩尔比为20：1~200：1。3.根据权利要求1所述的次氯酸锂的制备方法，其特征在于：所述S1中，碱金属氢氧化物包括氢氧化钠或氢氧化钾。4.根据权利要求1所述的次氯酸锂的制备方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王艳，朱刘，陈辉，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44