本发明专利技术公开了一种次氯酸及利用次氯酸生产环氧丙烷的制备工艺。其特征在于将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液。本发明专利技术的有益效果：将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液，能够保证生成的次氯酸溶液中次氯酸的浓度高，使其完全与丙烯发生氯醇化反应，进而生成的一氯丙醇产率高，也不会造成次氯酸的浪费，避免产生大量的废水，使生产环氧丙烷的废水量减少30%，保护环境。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于精细化工中间体生产
，具体涉及一种次氯酸及利用次氯酸生产环氧丙烷的制备工艺。
技术介绍
随着工业文明的发展，人们对工业产品以及产品后续的环保意识和环保要求不断增强。环氧丙烷(PO)是一种重要的有机化工产品，在丙烯的重要衍生物中是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大品种，主要用于生产聚醚和丙二醇，同时也可用作表面活性剂。目前国内主要采用氯醇化法生产环氧丙烷，氯气通入工业水中生成次氯酸，次氯酸的浓度很低，在生产环氧丙烷过程中会产生的废水量大，进而导致环保问题成为制约环氧丙烷产能扩大和产业持续发展的瓶颈问题。消除或减少环氧丙烷生产中的废水量是十分迫切的问题，每吨环氧丙烷产生10 — 60m3废水，废水量大。通过传统工艺方法制取出的次氯酸浓度低是生产环氧丙烷过程中产生大量废水的主要原因。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种次氯酸及利用次氯酸生成环氧丙烷的制备工艺，能够提高次氯酸的浓度，使生成的一氯丙醇纯度高，保护环境。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种环氧丙烷生产过程中次氯酸的制备工艺，其特征在于将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液。优选的，氯气和饱和氯 化钠碱溶液的体积量分别为1. 5-1. 7m3/h、0. 1-0. 2 m3/h。优选的，所述的发生氯化反应生成的次氯酸溶液pH值为4-6。优选的，所述的氯化反应的温度为10-60°C。一种利用次氯酸生成环氧丙烷的制备工艺，其特征在于向所述的次氯酸溶液中通入丙烯，生成一氯丙醇溶液； 将一氯丙醇溶液引入萃取器对流塔，加入萃取剂进行萃取，从萃取器对流塔顶部萃取出油相一氯丙醇，水相从萃取器对流塔底部排出； 将油相一氯丙醇通入蒸汽进行精馏，分离出一氯丙醇和萃取剂； 将分离出的一氯丙醇泵入皂化反应器中，与氢氧化钠溶液进行皂化反应，生成环氧丙烷粗品，精馏得到环氧丙烷产品。优选的，精馏出的萃取剂返回至萃取工序中套用。优选的，所述的萃取剂与一氯丙醇溶液的体积比为1:1-3。优选的，萃取剂为甲乙酮、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、三辛胺、二氯丙烷、N235、醋酸正丁酯或甲基异丁基酮中的任意一种以上。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是1、本专利技术采用的氯化工序为将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液，能够保证生成的次氯酸溶液中次氯酸的浓度高，使其完全与丙烯发生氯醇化反应，进而生成的一氯丙醇产率高，也不会造成次氯酸的浪费，避免产生大量的废水，使生产环氧丙烷的废水量减少30%，保护环境。2、所述的水相返回至氯化工序套用，精馏出的萃取剂返回至萃取工序套用，能够实现资源的有效回收，节约资源和生产成本，同时保护环境。3、氯气和饱和氯化钠碱溶液的体积量分别为1. 5-1. 7m3/h、0. 1-0. 2 m3/h，能够保证生成的次氯酸溶液浓度高，进而与丙烯完全发生反应，不会造成次氯酸的浪费，保护环境。4、所述的氯化反应产生的次氯酸溶液pH值为4-6，能够保证生成的次氯酸稳定。5、所述的氯化反应温度为10_60°C，能够保证生成的次氯酸浓度高，若氯化反应的温度在10°c以下，为了使温度控制在10°C以下，需要降温，消耗大量的能量；若温度控制在60以上，会使次氯酸不稳定。6、所述的萃取剂与一氯丙醇溶液的体积比为1:1-3，能够使一氯丙醇溶液的萃取率达到97%以上。若二者的体积比越低，会造成萃取率低；若二者的体积比越高，虽然萃取率会稍微提高，但是所需要的成本要高，耗能多。7、萃取剂为甲乙酮、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、三辛胺、二氯丙烷、N235、醋酸正丁酯或甲基异丁基酮中`的任意一种以上，由于萃取剂的水溶性差，能够进一步降低络合萃取后水中的C0D，可使水中的COD值降低30%，减少水中受还原性物质污染的程度。8、将油相一氯丙醇通入蒸汽进行精馏，分离出一氯丙醇和萃取剂；能够减少参与皂化反应的氢氧化钠溶液的量，保证皂化效率；同时，将萃取剂分离出来，能够降低皂化水中COD值。具体实施例方式实施例一 一种环氧丙烷生产过程中次氯酸的制备工艺，按如下步骤依次进行 O氯化工序将氯气、饱和氯化钠碱溶液按体积量分别为1. 5m3/h、0.1 m3/h通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液，氯化反应温度保持在10°C，次氯酸溶液的pH值为5 ; 2)氯醇化工序向次氯酸溶液中通入丙烯，生成一氯丙醇溶液； 3)萃取工序将一氯丙醇溶液引入萃取器对流塔，加入萃取剂磷酸三辛酯进行萃取，萃取剂磷酸三辛酯与一氯丙醇溶液的体积比为1:1，一氯丙醇溶液的萃取率为99. 1%，从萃取器对流塔顶部萃取出油相一氯丙醇，水相从萃取器对流塔底部排出； 4)精馏工序将油相一氯丙醇通入蒸汽进行精馏，分离出一氯丙醇和萃取剂磷酸三辛酯；萃取剂磷酸三辛酯可回收利用； 5)皂化工序将萃取出的一氯丙醇泵入皂化反应器中，与氢氧化钠溶液进行皂化反应，生成环氧丙烷粗品，精馏得到环氧丙烷产品。实施例二将实施例一中的氯气、饱和氯化钠碱溶液按体积量分别替换为为1.6m3/h、0. 15 m3/h，氯化反应温度保持在20°C，次氯酸溶液的pH值为5. 5 ;萃取剂替换为磷酸三丁酯，萃取剂磷酸三丁酯与一氯丙醇溶液的体积比为1:2，一氯丙醇溶液的萃取率为99. 5%。其余工艺和使用的设备与实施例一相同，不再赘述。实施例三 将实施例一中的氯气、饱和氯化钠碱溶液按体积量分别替换为为1. 7m3/h、0. 2 m3/h，氯化反应温度保持在60°C，次氯酸溶液的pH值为6 ;萃取剂替换为醋酸正丁酯，萃取剂醋酸正丁酯与一氯丙醇溶液的体积比为1:3，一氯丙醇溶液的萃取率为98. 1%。其余工艺和使用的设备与实施例一相同，不再赘述。实施例四 一种环氧丙烷生产过程中次氯酸的制备工艺，还可以按如下步骤依次进行 O氯化工序将氯气、饱和氯化钠碱溶液按体积量分别为1. 5m3/h、0.1 m3/h通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液，氯化反应温度保持在10°C，次氯酸溶液的pH值为5 ; 2)次氯酸萃取工序将次氯酸溶液弓I入萃取器对流塔，加入萃取剂甲乙酮进行萃取，萃取剂甲乙酮与次氯酸溶液的体积比为1:1，次氯酸的萃取率为97. 3%，从萃取器对流塔顶部萃取出油相次氯酸，水相从萃取器对流塔底部排出，返回至氯化工序套用； 3)氯醇化工序向油相次氯酸溶液中通入丙烯，生成油相一氯丙醇； 4)精馏工序将油相一氯丙醇通入蒸汽进行精馏，分离出一氯丙醇和萃取剂甲乙酮；萃取剂甲乙酮可回收利用； 5)皂化工序将分离出的一氯丙醇泵入皂化反应器中，与氢氧化钠溶液进行皂化反应，生成环氧丙烷粗品，精馏得到环氧丙烷产品。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，仍属于本专利技术技术方案的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种次氯酸的制备工艺，其特征在于将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液。
【技术特征摘要】
1.一种次氯酸的制备工艺，其特征在于将氯气、饱和氯化钠碱溶液通过泵引入管式反应器底部，在管式反应器底部发生氯化反应生成次氯酸溶液。2.根据权利要求1所述的一种次氯酸的制备工艺，其特征在于氯气和饱和氯化钠碱溶液的体积量分别为1. 5-1. 7m3/h、0. 1-0. 2 m3/h。3.根据权利要求2所述的一种次氯酸的制备工艺，其特征在于所述的发生氯化反应生成的次氯酸溶液PH值为4-6。4.根据权利要求3所述的一种次氯酸的制备工艺，其特征在于所述的氯化反应的温度为 10-60℃。5.一种利用权利要求1至4任一所述的次氯酸生成环氧丙烷的制备工艺，其特征在于向所述的次氯酸溶液中通入丙烯，生成一氯丙醇溶液； 将一氯丙醇溶液引入萃取器对流塔，加入萃取剂进行萃取，...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒲伟，于强强，裴迎迎，艾蒙，王凤，王金富，
申请(专利权)人：淄博永大化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。