利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及块体陶瓷材料制备技术领域，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。该装置设有真空室、石墨模具、位置可调节样品台、高频感应加热系统(包括高频感应加热电源和感应加热线圈)、循环水冷系统(包括循环水冷机、循环水路)、气氛控制系统(包括真空计、机械泵和气瓶)和红外高温测温仪等部分。利用高频感应加热电源在中空的感应线圈中产生高频交变磁场，使导电性能良好的石墨模具形成涡流并快速升温，将石墨模具中的陶瓷粉体样品加热达到所需的温度发生致密化烧结。与传统的电阻加热升温装置相比，本发明专利技术升降温速率极快，最高可达1200℃/min，可将能量直接耦合到石墨模具内，加热效率更高。

Apparatus and method for rapidly preparing block ceramic material by high-frequency induction heating

The invention relates to the technical field of preparing bulk ceramic materials, in particular to a device and a method for preparing ceramic blocks efficiently and rapidly by high frequency induction heating under no pressure. The device consists of a vacuum chamber, a graphite mold, a position adjustable sample table, a high frequency induction heating system (including a high frequency induction heating power supply and an induction heating coil), a circulating water cooling system (including a circulating water cooler, a circulating water circuit), an atmosphere control system (including a vacuum meter, a mechanical pump and a gas cylinder) and an infrared high temperature thermometer. . High frequency alternating magnetic field is produced in the hollow induction coil by high frequency induction heating power supply, which makes the graphite mold with good conductivity form eddy current and raise temperature rapidly. The ceramic powder sample in the graphite mold is heated to the required temperature and is densified and sintered. Compared with the traditional resistance heating and heating device, the heating and cooling rate of the invention is extremely fast, the maximum temperature can reach 1200 C/min, and the energy can be directly coupled into the graphite mold, thus the heating efficiency is higher.

【技术实现步骤摘要】
利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置及方法
本专利技术涉及块体陶瓷材料制备
，具体为一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法。
技术介绍
陶瓷材料的制备温度通常在1500℃以上的高温，其烧结制备方法主要有热压烧结、无压烧结、原位反应热压烧结和火花等离子烧结等，无压烧结具有能够近净成形、成本低和样品尺寸形状不受限制等优点，被广泛应用。目前，高温无压烧结炉主要采用电阻加热的方法，升温速率慢，能量消耗高，其采用的陶瓷发热体升温速率慢且烧结温度低，而石墨发热体需要惰性气氛保护。由于感应加热相对节能、升温迅速等优点，近年来发展迅速。在现有技术中，中国专利技术专利(专利号ZL200910049925.4)公开了一种感应加热烧结透明陶瓷的装置，包括：中间夹层可通冷却水的双层不锈钢的炉壳以及支撑该炉壳的支架，该炉壳上下壁装有用于气氛烧结时的气口，在炉壳内壁底部中央放置托盘，在该托盘上放置石英桶，需烧结的陶瓷样品放入发热体中，该发热体埋在石英桶内的保温材料中；石英桶上盖中心留有圆孔的石英玻璃盖，在石英桶之外是感应线圈，钨铼热电偶的一端穿过石英玻璃盖的圆孔深入石英桶内并紧靠所述的发热体外壁，在炉壳上侧的抽气口通过管路依次连接的第一挡板阀、分子泵、第二挡板阀、机械泵构成主气路，由所述的机械泵通过管路经第三挡板阀直接与炉壳和第一挡板阀之间的主气路相同的管路为旁气路。但该专利所用的发热体需埋在石英桶内，受石英熔点(1730℃)和结构组成所限，不能用于1730℃以上的高温环境，而多数超高温陶瓷的无压烧结温度均在2000℃以上(例如：硼化锆超高温陶瓷材料的无压烧结温度区间为2200～2300℃)，因此不能采用该专利技术专利所述装置制备超高温陶瓷块体材料。此外，该专利技术装置采用的钨铼热电偶不能在含碳气氛中使用，也不能使用于氧化条件下，因而极大地限制了发热体的选用；同时配备的感应线圈单一不可更换，难以用来烧结不同尺寸的样品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种无压条件下利用高频感应加热高效快速制备陶瓷块体的装置及方法，相比传统电阻加热升温的陶瓷烧结设备，本专利技术采用高频感应加热技术直接将石墨模具加热升温，可在石墨模具内烧结陶瓷粉末制备陶瓷及陶瓷复合材料样品，具有升温速度快、加热效率高、能量消耗低等技术优势。本专利技术的技术方案如下：一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，真空室正面设有直径为40～80mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈、石墨模具和位置可调节样品台的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，高频感应加热电源和感应加热线圈形成高频感应加热系统，高频感应加热电源将50Hz的工频电流转换为80～250kHz的高频电流，感应加热线圈是壁厚1～2mm的中空退火高纯紫铜圆管或者方管，感应加热线圈位于真空室的中间位置，其大小可更换用于制备不同尺寸的样品。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，红外测温仪为两个，分别安装在真空室的顶部和侧面；透过直径30～100mm的耐高温石英玻璃窗口来测量石墨模具顶部和侧面的温度，或者在石墨模具顶部和侧面相应位置打孔直接测量样品的温度，其可测温度范围是1000～3000℃，精度为±0.5％。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，循环水冷机、循环水路形成循环水冷系统，循环水冷系统用于导出装置工作过程中多余的热量，采用的冷却液体介质为去离子水，通过空调制冷方法调节控制去离子水的温度，循环冷却水的温度为23～27℃，工作压力为0.15～0.30MPa；并且，循环水冷系统还设置有报警机构，当循环水冷的温度和压力不满足设定的值时，将发出报警声，感应加热电源将停止工作。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，机械泵、罗茨泵、真空计和气瓶形成气氛控制系统，气氛控制系统用于控制烧结气氛和真空度，烧结气氛包括氩气、氦气或氮气，或者结合罗茨泵和机械泵在真空下烧结。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，包括以下步骤：首先将陶瓷粉末及烧结助剂均匀混合并过筛，接着将得到的混合粉末压块并冷等静压得到生坯；然后把生坯装入石墨模具内，将石墨模具放在位置可调节样品台上，使生坯位于感应加热线圈中部；将真空室抽真空并充入保护气体，通过工艺调节高频感应加热控制器加热升温烧结得到陶瓷块体材料。所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的方法，具体烧结工艺为：第一阶段，利用机械泵将真空室内的真空度抽至小于10Pa，在1600～1800℃保温0.5～2h，所述保温前的升温速率是500～1200℃/min，所述保温后立即充入保护气体；第二阶段，继续升温在2000～2500℃保温1～5h，所述保温前的升温速率为80～120℃/min。本专利技术的显著优点是：1、本专利技术装置采用了模具和加热体一体化的结构形式，即本专利技术将石墨模具直接做为发热体，高频感应直接耦合到石墨模具上(即热是从石墨模具内部产生的)，再将热量直接传给样品，因此极大地提高了加热效率。由于采用了模具和加热体一体化的结构形式，因此也可以制备非导电或导电性能不佳的陶瓷材料。2、操作简便，易于控温。本专利技术只需控制高频感应加热电源的输出功率即可控制烧结的温度。3、烧结升温速度极快，工作温度高。石墨模具具有优良的导电性能，在高频感应中产生的涡流焦耳效应非常明显，因此升温速率极快(最快1200℃/min)，最高工作温度可达2900℃。总之，本专利技术涉及的装置具有烧结升温迅速、加热效率高、成本低、操作简便等优点，大大缩短了块体陶瓷材料的烧结制备周期，提高了制备效率。此外，本专利技术同时还将高频感应加热技术拓宽至超高温陶瓷材料的制备领域。附图说明图1为本专利技术的利用高频感应加热高效快速制备块体陶瓷装置的主体结构示意图。图中，1高频感应加热电源；2感应加热线圈；3石墨模具；4样品台；5真空计；6机械泵；7气瓶；8循环水冷机；9红外测温仪；10真空室；11循环水路。图2为利用本专利技术制备的二硼化锆-碳化硅(ZrB2+SiC)超高温陶瓷复合材料的SEM微观形貌照片。具体实施方式如图1所示，本专利技术利用高频感应加热技术高效快速制备块体陶瓷装置，主要包括：真空室10、石墨模具3、位置可调节样品台4、高频感应加热系统(包括高频感应加热电源1和感应加热线圈2)、循环水冷系统(包括循环水冷机8、循环水路11)、气氛控制系统(包括真空计5、机械泵6和气瓶7)和红外高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。

【技术特征摘要】
1.一种利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，该装置包括：高频感应加热电源、感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台、真空计、机械泵、气瓶、循环水冷机、红外测温仪、真空室和循环水路，具体结构如下：真空室中设置感应加热线圈、石墨模具、位置可调节样品台，位置可调节样品台设置于石墨模具底部，感应加热线圈设置于石墨模具外围，感应加热线圈与真空室一侧的高频感应加热电源电连接；真空室上设置真空计、红外测温仪，真空计的一端伸至真空室内；真空室的另一侧设置机械泵、气瓶、循环水冷机，机械泵和气瓶分别通过不同的管路连至真空室内，循环水冷机分别通过外部的循环水路与真空室外壁和门、高频感应加热电源、感应加热线圈内的循环水路连通。2.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，真空室正面设有直径为40～80mm的耐高温透明石英玻璃窗口，用于观察设备工作时感应加热线圈、石墨模具和位置可调节样品台的情况，在所述的石英玻璃窗口内部的一侧设有可旋转的金属挡板。3.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，高频感应加热电源和感应加热线圈形成高频感应加热系统，高频感应加热电源将50Hz的工频电流转换为80～250kHz的高频电流，感应加热线圈是壁厚1～2mm的中空退火高纯紫铜圆管或者方管，感应加热线圈位于真空室的中间位置，其大小可更换用于制备不同尺寸的样品。4.按照权利要求1所述的利用高频感应加热快速制备块体陶瓷材料的装置，其特征在于，红外测温仪为两个，分别安装在真空室的顶部和侧面；透过直径30～100mm的耐高温石英玻璃窗口来测量石墨模具顶部和侧面的温度，或者在石墨模具顶部和侧面相应位置...

【专利技术属性】
技术研发人员：李美栓，杨阳，钱余海，徐敬军，左君，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21