一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，该方法包括：采用一种提取流体包裹体气体的真空研磨装置对样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体，所述样品（4）中包括金属硫化物；以及采用四极质谱仪对提取出的所述流体包裹体气体进行分析以分析所述金属硫化物中的包裹体气相成分。

A method for analyzing the gas phase composition of inclusions in metal sulfides

The present invention discloses a method for analyzing the gas composition of inclusions in metallic sulfides. The method comprises: a vacuum grinding device for extracting fluid inclusion gases is used to grind a sample (4) to extract fluid inclusion gases from the sample (4), which includes metal sulfides; The extracted fluid inclusion gas is analyzed by a quadrupole mass spectrometer to analyze the gas phase composition of the inclusion in the metal sulfide.

【技术实现步骤摘要】
一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法
本专利技术涉及地质样品分析领域，特别涉及一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法。
技术介绍
矿物在生长过程中圈闭的流体（可以称为流体包裹体）保存了当时地质环境的各种地质地球化学信息（如温度、压力、体系成分、PH值等）。流体包裹体中的物质成分是相关地质过程的密码。因此对流体包裹体进行系统研究，可以获得成岩与成矿过程中的温度和压力条件、流体的化学组成以及流体来源等信息，以查明成岩、成矿过程中地质流体的行为和作用，解释成岩与成矿的进程及条件。流体包裹体分析已经广泛应用于地质矿产、石油天然气、建筑材料、宝玉石等多个研究领域。理论上，所有的矿物中都含包裹体，但用于研究的主要是岩石和矿石中普遍出现且含量丰富的矿物，例如石英、萤石、方解石、石盐、磷灰石、重晶石、锡石、闪锌矿等。如图1所示，目前一般采用普通的四极质谱仪来实现对流体包裹体（例如流体包裹体中的气态成分，可以称为流体包裹体气体）的质谱分析。在地质分析领域，四极质谱仪是流体包裹体成分分析的重要仪器，其主要部件是由四根笔直的极棒作为质量分析器，这四根笔直的极棒与轴线平行、并且等距离地悬置；而且这四根笔直的极棒上施加幅度相同的直流电流和射频电压。此时，不同荷质比的粒子可以在这四根平行的极棒产生的交变电场中运动，并根据其运动轨迹来实现质量分离，然后经过检测器检测后，就可以得到样品分子（或原子）的质谱图。由于样品的质谱图包含着样品的定性和定量信息，因此可以随后通过数据处理来得到样品的质谱分析结果。具体来说，图1中所示的普通的四极质谱仪包括以下结构：SV1、SV2、SV3、SV4、ISV为气体控制阀；DG为膜压力计；VLV为针阀；IG为真空电离计；QMS为四极质谱；TMP为分子阀；TV1、TV2、FV为电磁阀；RP1、RP2为机械泵。这些部件之间的连接关系如图1所示。在使用图1中所示的四极质谱仪时，可以将经过前处理的样品置于石英玻璃管500内，通过加热炉600加热使石英玻璃管500内的样品达到100℃，然后打开SV2，利用RP2初抽真空。然后，关闭SV2，打开SV1，利用RP1进一步抽真空，待分析系统内真空度达到5x10-6Pa时，打开SV3去除样品吸附气体。随后，关闭SV1，将加热炉温度以1℃/5s的升温速度升到设定温度，然后打开VLV，利用QMS来检测不同温度区间的气相成分，最后经过相应的数据处理（例如处理软件）来计算不同气体组分的摩尔百分含量。由于现行的四极质谱分析技术是通过获得与空间上（伴）生的透明脉石矿物（如石英、萤石、磷灰石、石榴子石、重晶石等，其中以石英为最佳选择）中流体包裹体的特征来间接反应成矿流体性质，因此由空间上的共（伴）生来推断矿石矿物（大部分是不透明的金属硫化矿物）与脉石矿物（大部分是透明矿物）从同一期成矿流体中同时沉淀并不准确。这例如表现为黄铁矿、锡石等矿物中流体包裹体均一温度比脉石矿物（石英）中的流体包裹体高50-100℃，盐度偏高2-10wt%。因此，现行的四极质谱分析技术仅能够获得与矿石矿物共（伴）生的脉石矿物（如上述石英、萤石、磷灰石、重晶石、方解石等，其中以石英为最佳选择）的流体特征来间接反应成矿流体性质，然而，仅靠矿石矿物与脉石矿物在空间上的共（伴）生关系来推断两者从同一期成矿流体中同时沉淀并不准确。为了解决这个问题，直接开展对金属硫化矿物的测试，以获得反应流体性质的直接证据就显得尤为重要。然而，利用现有的四极质谱仪直接分析金属硫化矿物存在技术局限。这是因为，金属硫化矿物中的流体包裹体不能运用真空热爆裂法提取，由于这些矿物在较高的爆裂温度下会释放大量硫化氢（或其他含硫气体），而硫化氢在300℃左右的温度下会发生分解反应生成氢气和固体硫（即H2S→H2+S），因此在实验中很难得到流体包裹体中真实的气体成分和含量。而且，由于固体硫微细颗粒很容易堵塞检测仪器（例如现有的四极质谱仪）的气体管路及各控制阀门（例如图1中的SV1~SV4气体控制阀、ISV气体控制阀、VLV针阀等），因此采用真空热爆裂法（如图1所示）提取金属硫化矿物并不可行。此外，真空热爆裂法在加热时所产生的大量含硫气体，也会对仪器（例如相应的管路和质谱仪）具有腐蚀性，从而降低了仪器的使用寿命。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提供一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，以解决现有技术中以上问题以及其他潜在问题。为了达到上述目的，本专利技术提出了一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，所述方法包括：采用一种提取流体包裹体气体的真空研磨装置对样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体，所述样品（4）中包括金属硫化物；以及采用四极质谱仪对提取出的所述流体包裹体气体进行分析以分析所述金属硫化物中的包裹体气相成分；其中，所述提取流体包裹体气体的真空研磨装置包括：底座（1），其内部具有腔体（2），所述腔体（2）在所述底座（1）的顶部（10）上具有开口（11）；样品罐（3），其被设置为经所述开口（11）放入所述腔体（2）内，并用于将样品（4）容纳在所述样品罐（3）内；电机（5），其可拆卸地安装到所述底座（1）的顶部（10）上，并封闭所述开口（11）以将所述样品（4）封闭在所述腔体（2）内；以及研磨锤头（6），其经由联轴器（7）与所述电机（5）的输出轴相互连接；其中所述底座（1）的侧壁（12）上还设有与所述腔体（2）连通的侧壁开孔（13），所述侧壁开孔（13）上连接有真空阀门（8），所述真空阀门（8）被设置为使得所述腔体（2）能够被抽真空；其中所述研磨锤头（6）被设置为在所述电机（5）的驱动下并在所述联轴器（7）的带动下，对所述样品罐（3）内的所述样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体。根据本公开的实施例，该提取流体包裹体气体的真空研磨装置还包括：压力调节旋钮（9），其具有适于旋转的第一端（91）和用于安装弹簧（90）的第二端（92），所述弹簧（90）抵接到所述样品罐（3）的底部（30），所述压力调节旋钮（9）被设置为用于调节所述弹簧（90）抵接所述样品罐（3）的底部（30）的支撑力。根据本公开的实施例，所述底座（1）的底部（14）上设有底部开孔（15），所述第二端（92）穿过所述底部开孔（15）并与所述弹簧（90）相连接。根据本公开的实施例，所述样品罐（3）的底部（30）上设有沉孔（31），所述弹簧（90）的一端抵接到所述沉孔（31）中，另一端与所述第二端（92）相连接。根据本公开的实施例，所述弹簧（90）的外围还设置有密封波纹管（93），所述压力调节旋钮（9）被设置为用于调节所述弹簧（90）在所述密封波纹管（93）中的行程，以调节所述弹簧（90）抵接所述样品罐（3）的底部（30）的支撑力。根据本公开的实施例，所述底座（1）的底部（14）上还设有加热板（40），所述加热板（40）通过热源固定法兰（50）安装到所述底座（1）的底部（14）上；所述热源固定法兰（50）的下部还设有内六角螺丝，所述内六角螺丝能够使得所述提取流体包裹体气体的真空研磨装置固定到实验台上。根据本公开的实施例，所述电机（5）与所述底座（1）的顶部（10）之间还设有用于对所述开口（11）进行密封的密封磁流体（60）；所述腔体（2）的纵本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，所述方法包括：采用一种提取流体包裹体气体的真空研磨装置对样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体，所述样品（4）中包括金属硫化物；以及采用四极质谱仪对提取出的所述流体包裹体气体进行分析以分析所述金属硫化物中的包裹体气相成分；其中，所述提取流体包裹体气体的真空研磨装置包括：底座（1），其内部具有腔体（2），所述腔体（2）在所述底座（1）的顶部（10）上具有开口（11）；样品罐（3），其被设置为经所述开口（11）放入所述腔体（2）内，并用于将样品（4）容纳在所述样品罐（3）内；电机（5），其可拆卸地安装到所述底座（1）的顶部（10）上，并封闭所述开口（11）以将所述样品（4）封闭在所述腔体（2）内；以及研磨锤头（6），其经由联轴器（7）与所述电机（5）的输出轴相互连接；其中所述底座（1）的侧壁（12）上还设有与所述腔体（2）连通的侧壁开孔（13），所述侧壁开孔（13）上连接有真空阀门（8），所述真空阀门（8）被设置为使得所述腔体（2）能够被抽真空；其中所述研磨锤头（6）被设置为在所述电机（5）的驱动下并在所述联轴器（7）的带动下，对所述样品罐（3）内的所述样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体。...

【技术特征摘要】
1.一种分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，所述方法包括：采用一种提取流体包裹体气体的真空研磨装置对样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体，所述样品（4）中包括金属硫化物；以及采用四极质谱仪对提取出的所述流体包裹体气体进行分析以分析所述金属硫化物中的包裹体气相成分；其中，所述提取流体包裹体气体的真空研磨装置包括：底座（1），其内部具有腔体（2），所述腔体（2）在所述底座（1）的顶部（10）上具有开口（11）；样品罐（3），其被设置为经所述开口（11）放入所述腔体（2）内，并用于将样品（4）容纳在所述样品罐（3）内；电机（5），其可拆卸地安装到所述底座（1）的顶部（10）上，并封闭所述开口（11）以将所述样品（4）封闭在所述腔体（2）内；以及研磨锤头（6），其经由联轴器（7）与所述电机（5）的输出轴相互连接；其中所述底座（1）的侧壁（12）上还设有与所述腔体（2）连通的侧壁开孔（13），所述侧壁开孔（13）上连接有真空阀门（8），所述真空阀门（8）被设置为使得所述腔体（2）能够被抽真空；其中所述研磨锤头（6）被设置为在所述电机（5）的驱动下并在所述联轴器（7）的带动下，对所述样品罐（3）内的所述样品（4）进行研磨以提取所述样品（4）中的流体包裹体气体。2.根据权利要求1所述的分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，其特征在于，所述提取流体包裹体气体的真空研磨装置还包括：压力调节旋钮（9），其具有适于旋转的第一端（91）和用于安装弹簧（90）的第二端（92），所述弹簧（90）抵接到所述样品罐（3）的底部（30），所述压力调节旋钮（9）被设置为用于调节所述弹簧（90）抵接所述样品罐（3）的底部（30）的支撑力。3.根据权利要求2所述的分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，其特征在于，所述底座（1）的底部（14）上设有底部开孔（15），所述第二端（92）穿过所述底部开孔（15）并与所述弹簧（90）相连接。4.根据权利要求3所述的分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，其特征在于，所述样品罐（3）的底部（30）上设有沉孔（31），所述弹簧（90）的一端抵接到所述沉孔（31）中，另一端与所述第二端（92）相连接。5.根据权利要求3所述的分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，其特征在于，所述弹簧（90）的外围还设置有密封波纹管（93），所述压力调节旋钮（9）被设置为用于调节所述弹簧（90）在所述密封波纹管（93）中的行程，以调节所述弹簧（90）抵接所述样品罐（3）的底部（30）的支撑力。6.根据权利要求1-5任一项所述的分析金属硫化物中的包裹体气相成分的方法，其特征在于，所述底座（1）的底部（14）上还设有加热板（40），所述加热板...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亮亮，朱和平，
申请(专利权)人：中国科学院地质与地球物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11