一种水溶性含钼减摩添加剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种水溶性含钼减摩添加剂，由包括如下组分制备而成：三乙醇胺、含氮杂环、钼酸铵水溶液、溶剂和催化剂；其中，所述三乙醇胺与含氮杂环的摩尔质量比为(8～20):1；所述钼酸铵水溶液的质量浓度为1：(6～16)；所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的5％～15％；所述溶剂的质量与三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的质量比为1:(1～3)；所述催化剂的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的0.2％～2％。本发明专利技术所述的添加剂不含硫磷活性元素，对环境友好，不会引起水质富营养；另外，该添加剂的水溶性好，不存在分散问题。

Water soluble molybdenum containing antifriction additive and preparation method thereof

The invention provides a water-soluble molybdenum-containing friction reducing additive, which is prepared by comprising the following components: triethanolamine, nitrogen-containing heterocycle, ammonium molybdate aqueous solution, solvent and catalyst, wherein the molar mass ratio of triethanolamine to nitrogen-containing heterocycle is (8-20): 1, and the mass concentration of the ammonium molybdate aqueous solution is 1: (6-16); The quality of ammonium molybdate in the aqueous solution of ammonium molybdate is 5%-15% of the total mass of triethanolamine, ammonium molybdate and nitrogen heterocyclic ring, the mass ratio of the solvent to the total mass of triethanolamine, ammonium molybdate and nitrogen heterocyclic ring is 1: (1-3), and the mass of the catalyst is 0.2% of the total mass of triethanolamine, ammonium molybdate and nitrogen heterocyclic ring. To 2%. The additive of the invention does not contain sulfur and phosphorus active elements, is environmentally friendly and does not cause eutrophication of water quality; moreover, the additive has good water solubility and does not exist dispersion problem.

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性含钼减摩添加剂及其制备方法
本专利技术属于润滑剂添加剂领域，尤其是涉及一种水溶性含钼减摩添加剂及其制备方法。
技术介绍
由于能源的短缺和保护环境意识的增强，加上水基润滑液具有优良的经济性、冷却性和安全性而得到了迅速的发展，并被广泛应用于切削、磨削、压延、冲压、拉拨、攻丝等金属加工领域。但水基润滑液的缺点是润滑性和防锈性差，因此研制性能优良的水溶性润滑添加剂是提高水基润滑液性能的关键。这可使水基润滑液的应用更加广泛，既节约了能源还有利于环境保护。目前常用的水溶性润滑添加剂包括：羧酸及其盐类；水溶性有机金属类；含硫磷等活性元素水溶性润滑剂；含硼水溶性润滑添加剂、纳米水溶性润滑添加剂等。如专利CN1360013A报道了一种水溶性有机钼极压、抗磨、减摩添加剂，它主要含有油酸二乙醇胺钼酸和油酸二乙醇胺硫代磷酸酯。该专利技术的添加剂有较好的润滑性能。上述添加剂存在一些问题，如含硫磷等活性元素水溶性润滑剂会对环境造成不利影响，会导致水体富营养化；含硼水溶性润滑添加剂稳定性有待提高；纳米水溶性润滑添加剂分散性和稳定性需要改善。为了解决上述问题，需要开发高效环保的水溶性添加剂。非硫磷有机钼水溶性添加剂具有良好的减摩抗磨特性，且对金属的腐蚀性小，还具有一定的防锈性能。是一种综合性能优异的水溶性添加剂。如专利CN102453590A报道了一种非硫磷型水溶性有机钼添加剂，它具有较好的金属缓蚀性和润滑性能。合成该剂使用五种原料：油酸、二乙醇胺、羟乙基乙二胺、钼酸铵、咪唑，需要在两步真空条件下反应，且总反应时间在10小时以上。总体上该添加剂合成过程较为繁琐。此外该添加剂的摩擦系数波动较大，甚至超过了纯水。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种水溶性含钼减摩添加剂及其制备方法，以解决目前水溶性添加剂存在的各种问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种水溶性含钼减摩添加剂，由包括如下组分制备而成：三乙醇胺、含氮杂环、钼酸铵水溶液、溶剂和催化剂；其中，所述三乙醇胺与含氮杂环的摩尔质量比为(8～20):1；所述钼酸铵水溶液的质量浓度为1：(6～16)；所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的5％～15％；所述溶剂的质量与三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的质量比为1:(1～3)；所述催化剂的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的0.2％～2％。进一步的，所述含氮杂环包括苯并三氮唑、1H-1，2，4三氮唑中一种或两种的混合物以及1羟基-苯并三氮唑。优选地，所述含氮杂环为1H-1，2，4三氮唑和1羟基-苯并三氮唑的混合物。进一步的，所述溶剂为二甲苯、石油醚、甲苯中一种或两种以上的混合物。优选地，所述溶剂为石油醚。进一步的，所述催化剂为HZSM-5、ZSM-5、HM、强酸性阳离子交换树脂中一种或两种以上的混合物。优选地，所述催化剂为强酸性阳离子交换树脂。优选地，所述三乙醇胺与含氮杂环的摩尔质量比为(10-15):1。优选地，所述钼酸铵水溶液的质量浓度为1：(7-11)。优选地，所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的8％～12％。优选地，所述催化剂的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的0.5％～1.5％。优选地，所述溶剂的质量与三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的质量比为1.2:1～1:2。上述水溶性非硫磷含钼减摩添加剂的制备方法，包括如下步骤：将三乙醇胺、含氮杂环、溶剂混合搅拌均匀，加入催化剂，升温至80～90℃后滴加钼酸铵水溶液，优选地，升温至82～88℃，再次升温至100～130℃反应4～9h，优选地，升温至110～130℃反应6～8h，过滤除去催化剂，蒸馏除去溶剂得到水溶性非硫磷含钼减摩添加剂。相对于现有技术，本专利技术所述的水溶性非硫磷含钼减摩添加剂具有以下优势：(1)本专利技术所述的水溶性非硫磷含钼减摩添加剂相对于水溶性磷酸酯、含硫磷等活性元素水溶性润滑剂、含硼水溶性润滑添加剂、纳米水溶性润滑添加剂等，本专利技术不含硫磷活性元素，对环境友好，不会引起水质富营养；另外，该添加剂的水溶性好，不存在分散问题。(2)本专利技术所述的水溶性非硫磷含钼减摩添加剂的制备方法工艺简单，通过催化剂的使用三种原料只需一步反应即可制备添加剂；反应时间短，且不需要在真空条件下反应；解决了水溶性非硫磷有机钼添加剂的摩擦稳定性问题；较好的平衡了添加剂减摩、摩擦稳定、抗磨损和缓蚀防锈性能。附图说明图1为本专利技术实施例1、实施例2和对比例的减摩添加剂的摩擦系数对比图。具体实施方式除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本专利技术所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下面结合实施例来详细说明本专利技术。实施例1在三口烧瓶中加入0.1mol(14.9g)三乙醇胺，0.01mol1羟基-苯并三氮唑(1.35g)，强酸性离子交换树脂0.36g，石油醚(90-120℃)32.5g，升温至85℃，滴加加入1.83g钼酸铵(使用10.98g蒸馏水溶解)，然后升温至128℃，反应6.5h。反应结束后，抽真空过滤去掉未反应的物料和催化剂，然后蒸馏除去溶剂，既得为棕红色液体的水溶性非硫磷含钼减摩添加剂。其钼含量为5.50％，氮含量为10.74％。实施例2在三口烧瓶中加入0.1mol(14.9g)三乙醇胺，0.01mol1羟基-苯并三氮唑(1.35g)，强酸性离子交换树脂0.36g，石油醚(90-120℃)32.5g，升温至85℃，滴加加入1.6g钼酸铵(使用10g蒸馏水溶解)，然后升温至128℃，反应6.5h。反应结束后，抽真空过滤去掉未反应的物料和催化剂，然后蒸馏除去溶剂，既得最终产物-棕红色液体。其钼含量为4.87％，氮含量为10.80％。对比例1选用国内生产的水溶性非硫磷有机钼A作为对比产品，该有机钼A的主要组分包括：油酸、二乙醇胺、钼酸铵、咪唑啉等。其钼含量为7.50％，氮含量为4.50％。将实施例1、实施例2以及对比例1以相同的质量百分比，即1％，添加到纯水中，搅拌10-20分钟，然后进行性能测试。结果见表1和图1。试验方法：SRV减摩抗磨试验：负荷100N，频率20Hz，行程2mm，时间300s。防锈腐蚀性试验：合成切削液GB/T6144-2010表1不同水溶性添加剂的抗磨和防锈腐蚀性试验结果对比从表1中的对比结果可知，本专利技术的实施例1添加剂与对比例1相比具有同等的抗磨及抗腐蚀防锈性能；本专利技术的实施例2添加剂与对比例1相比具有良好的抗磨和同等的抗腐蚀防锈性能。从图1的结果可知，本专利技术的添加剂具有较好的减摩特性，且摩擦系数平稳。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水溶性含钼减摩添加剂，其特征在于：由包括如下组分制备而成：三乙醇胺、含氮杂环、钼酸铵水溶液、溶剂和催化剂；其中，所述三乙醇胺与含氮杂环的摩尔质量比为(8～20):1；所述钼酸铵水溶液的质量浓度为1：(6～16)；所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的5％～15％；所述溶剂的质量与三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的质量比为1:(1～3)；所述催化剂的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的0.2％～2％。

【技术特征摘要】
1.一种水溶性含钼减摩添加剂，其特征在于：由包括如下组分制备而成：三乙醇胺、含氮杂环、钼酸铵水溶液、溶剂和催化剂；其中，所述三乙醇胺与含氮杂环的摩尔质量比为(8～20):1；所述钼酸铵水溶液的质量浓度为1：(6～16)；所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的5％～15％；所述溶剂的质量与三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的质量比为1:(1～3)；所述催化剂的质量为三乙醇胺、钼酸铵和含氮杂环总质量的0.2％～2％。2.根据权利要求1所述的水溶性含钼减摩添加剂，其特征在于：所述含氮杂环包括苯并三氮唑、1H-1，2，4三氮唑中一种或两种的混合物以及1羟基-苯并三氮唑；优选地，所述含氮杂环为1H-1，2，4三氮唑和1羟基-苯并三氮唑的混合物。3.根据权利要求1所述的水溶性含钼减摩添加剂，其特征在于：所述溶剂为二甲苯、石油醚、甲苯中一种或两种以上的混合物；优选地，所述溶剂为石油醚。4.根据权利要求1所述的水溶性含钼减摩添加剂，其特征在于：所述催化剂为HZSM-5、ZSM-5、HM、强酸性阳离子交换树脂中一种或两种以上的混合物；优选地，所述催化剂为强酸性...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继平，鲁斐，戴媛静，张晨辉，雒建斌，
申请(专利权)人：清华大学天津高端装备研究院，
类型：发明
国别省市：天津,12