功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种功能化石墨烯负载天然蒙脱土的润滑油添加剂、制备方法及其应用。首先，用硅烷偶联剂改性处理氧化石墨烯获得功能化氧化石墨烯；然后，将功能化氧化石墨烯与天然蒙脱土纳米粉体混合，水(或溶剂)热反应得到负载蒙脱土的功能化石墨烯复合材料添加剂；最后，将该复合材料润滑油添加剂与润滑油按一定比例混合后进行摩擦磨损实验，极少的添加量就能达到摩擦系数明显降低的效果，具有优良的抗磨减摩和智能修复功效，最高可以达到比润滑油摩擦系数降低32%的效果。本发明专利技术的添加剂粉体在润滑油中具有优异的稳定性和分散性，并且工艺简单、性价比高，原料易得，具有良好的润滑性能和高承载能力。

Functional graphene loaded lubricating oil additive for montmorillonite, preparation method and application thereof

The invention discloses a lubricating oil additive for loading natural montmorillonite with functional graphene, a preparation method and application thereof. First, the functionalized graphene oxide was obtained by modifying the graphene oxide with a silane coupling agent; then, the functionalized graphene oxide was mixed with the natural montmorillonite powder, and the thermal reaction of water (or solvent) was used to obtain the functional fossil additive of the functionalized montmorillonite. Finally, the additive was used as a lubricant additive. When the lubricating oil is mixed in a certain proportion, the friction and wear experiment is carried out. The minimal amount of addition can achieve the effect of reducing the friction coefficient obviously. It has excellent antiwear and antifriction and intelligent repair effect, and the maximum effect can be achieved by 32% lower than the friction coefficient of the lubricating oil. The additive powder of the invention has excellent stability and dispersion in the lubricating oil, and has the advantages of simple process, high cost performance, easy to get raw materials, good lubrication performance and high bearing capacity.

【技术实现步骤摘要】
功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂、制备方法及其应用
本专利技术涉及一种功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂及其制备方法，属于润滑油

技术介绍
在世界能源日益紧张的今天，如何提高现有金属摩擦件的寿命或对已磨损零件进行修复从而达到节省材料、降低能耗和缩短维修时间以提高经济效益显得尤为紧迫和重要。磨损自修复型添加剂的研究为节约材料和能源消耗，实现绿色环保生产等提供了一个高效而可行的途径，并且已经取得了一些进展。在这类添加剂的研究上，主要以选择性转移和纳米粒子两者为重点方向。通常将修复添加剂加入到润滑油中，通过润滑油在机器系统中的循环将修复剂组分运送到磨损表面，在磨损区域能量场和物质场作用下，修复剂组分与金属磨屑和润滑油降解产物发生力化学和摩擦化学反应，在磨损区域生成具有磨损补偿作用的第三体，以达到恢复磨损表面的配合状态和力学性能的作用。蒙脱土是一种硅酸盐的天然矿物，为膨润土矿的主要矿物组分，是一类由纳米厚度的表面带负电的硅酸盐片层，依靠层间的静电作用而堆积在一起构成的土状矿物，其晶体结构中的晶胞是由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成。有研究表明纳米蒙脱土粒子可以作为润滑油添加剂，摩擦时这些粒子很快吸附在摩擦表面上，形成一层起减摩作用的物理吸附膜[朱文祥,周元康,杨绿,朱驰.纳米蒙脱土润滑油添加剂对金属摩擦副的摩擦磨损性能的影响.非金属矿,2012,35(04):79-81]。尽管，蒙脱土的减摩作用明显，但是，作为无机纳米粒子，其在油中的长期稳定性差，非常容易沉降而堆积板结，造成使用过程中油品质量下降。与传统的润滑作用的无机金属化合物如蒙脱土、蛇纹石等填料相比，石墨烯具有更强的力学性能，其高强度、高抗拉性能、高弹性模量可以较好地改善材料的摩擦磨损性能和力学性能，但是石墨烯或者氧化石墨烯没有明显的磨损面的修复功能。此外，石墨烯具有大的比表面积，可以作为载体吸附纳米粒子，避免纳米粒子在使用过程中发生囤聚而导致的性能下降；同时纳米粒子的存在也可以阻止石墨烯片层的再聚集。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂及其在润滑油中应用。为了实现上述目的本专利技术采用的技术方案如下：一种功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂，将氧化石墨烯采用氨基硅烷偶联剂进行改性制得功能化氧化石墨烯，再通过化学法键合蒙脱土，经加热还原得到所述功能化石墨烯复合润滑油添加剂。其中，氨基硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。进一步的，氧化石墨烯与蒙脱土的质量比为1:0.5-8。上述润滑油添加剂的制备方法及其应用，按如下步骤进行：(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂，室温下搅拌0.5-2h，于60-95℃下加热反应1-3h，冷却至室温，离心分离，清洗后得到功能化氧化石墨烯；(2)称取一定量的蒙脱土，溶于功能化氧化石墨烯分散液中，搅拌30-90min，于100-180℃加热反应0.5-2h，静置冷却；离心分离，清洗后得到功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂。步骤（1）中，硅烷偶联剂的添加量为25-200mL硅烷偶联剂对应每克氧化石墨烯；氧化石墨烯的分散液中的分散剂为水或者乙醇；加热方式可以是水浴回流、水热或者溶剂热。步骤（2）中，功能化氧化石墨烯的分散液中的分散剂为水或者乙醇；加热方式为水热或者溶剂热。上述功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂的应用，该添加剂在润滑油中质量百分比为0.01%-5%；所述润滑油可以是任意品牌的润滑油，像昆仑天蝎F5000、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油等，也可以是基础油像矿物基础油或者合成基础油。与现有技术相比，本专利技术的优点是：1）操作简单，原料易得，成本较低。2）添加剂中的两组分是化学键合生长在一起，抑制了单一使用时的聚集，具有优异的分散稳定性和强的相互协同效应。3）添加剂中两组分都具有一定的抗摩擦作用，再借助化学键合的石墨烯组分的优秀的机械性能和导热性，该复合添加剂在润滑油中具有优异的分散性和稳定性，并且具有显著的抗磨减摩作用和对磨损面的智能修复作用。附图说明图1为实例一中所述氧化石墨烯和功能化氧化石墨烯红外光谱图。图2为实例一中单纯物理混合和120℃水热后功能化石墨烯负载蒙脱土复合材料的红外光谱图。图3实例一摩擦磨损测试后下试样磨痕的SEM图。具体实施方式以下为具体实施实例对本专利技术进行的详细说明，但实施实例对本专利技术不做任何形式的限定。本专利技术所述的添加剂，通过偶联剂的作用由石墨烯和蒙脱土纳米粒子化学键合制备获得。借助两组分的正向耦合作用，添加剂在润滑油中通过发生摩擦力学和/或物化反应在摩损表面形成一种自修复薄膜，起到自修复功能，从而提高润滑油的润滑性能和机械的使用寿命。同时，功能化处理的复合添加剂具有优异的分散稳定性，在油中可以长时间均匀分散而不沉降。本专利技术通过化学方法，将石墨烯与蒙脱土通过硅烷偶联剂复合在一起获得高稳定性的功能化石墨烯纳米复合添加剂，可以综合两种材料各自的优点，很大程度地提高润滑油的润滑性能，起到优异的抗磨减摩作用。同时，通过化学复合的方式，将纳米粒子锚定在石墨烯片层上，这样的复合体系具有极高的扩散能力和自扩散能力。在摩擦过程中，两组分的协同作用使得复合粒子可通过扩散、渗透作用在金属表面形成具有良好摩擦学性能的渗透层和扩散层，从而进一步降低金属摩擦副的摩擦因数，起到良好的减摩效果，同时具有明显的智能修复效果。本专利技术的优点是：操作简单，原料易得，成本较低；添加剂在润滑油中具有优异的分散性和稳定性，并且具有显著的抗磨减摩作用和对磨损面的智能修复作用。使用时，该添加剂在润滑油中质量百分比为0.01%-5%。所述润滑油可以是任意品牌的润滑油，像昆仑天蝎F5000、SF15W-40型润滑油和长城SJ10W-40润滑油等；也可以是基础油像矿物基础油或者合成基础油。实施实例一(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，将得到的氧化石墨烯用硅烷偶联剂改性处理。首先，称取2.5wt%的氧化石墨烯水溶液1.6g，加150mL去离子水稀释超声分散均匀。然后，滴加6mL的硅烷偶联剂(A-1100)，室温下磁力搅拌1h。最后转移至烧瓶中，80℃水浴反应2h。静置冷却，离心分离，水洗后加入适量去离子水得功能化氧化石墨烯分散液。图1为氧化石墨烯和功能化氧化石墨烯红外光谱图，由谱图可以看出成功制得功能化氧化石墨烯。(2)称取0.08g的蒙脱土纳米粉体，溶于上述功能化氧化石墨烯分散液中；磁力搅拌60min；转移至反应釜中120℃水热反应1h，静置冷却；离心分离，分别用水和乙醇洗，干燥得到功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂粉体。图2为单纯物理混合(before)和120℃水热后(after)功能化石墨烯负载蒙脱土复合材料的红外光谱图，由谱图可以看出成功制备功能化石墨烯负载蒙脱土复合材料。(3)摩擦学性能评价将制得的功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂与昆仑天蝎F5000润滑油以不同比例混合。利用HT-1000高温摩擦磨损试验机，测试条件：载荷1000g，摩擦半径3mm，电机转速336r/min，试验时间2h。摩擦副采用球-盘接触形式，上试样为Φ本文档来自技高网...

【技术保护点】
功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂，其特征在于，将氧化石墨烯采用氨基硅烷偶联剂进行改性制得功能化氧化石墨烯，再通过化学法键合蒙脱土，经加热还原得到所述功能化石墨烯复合润滑油添加剂。

【技术特征摘要】
1.功能化石墨烯负载蒙脱土的润滑油添加剂，其特征在于，将氧化石墨烯采用氨基硅烷偶联剂进行改性制得功能化氧化石墨烯，再通过化学法键合蒙脱土，经加热还原得到所述功能化石墨烯复合润滑油添加剂。2.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，氨基硅烷偶联剂为A-1100、A-1110、A-1120、KBM-602中任意一种。3.如权利要求1所述的添加剂，其特征在于，氧化石墨烯与蒙脱土的质量比为1:0.5-8。4.如权利要求1~3任一所述的添加剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：(1)采用改进的Hummers法制备的氧化石墨烯作为原料，制备氧化石墨烯的分散液，加入硅烷偶联剂，室温下搅拌0.5-2h，于60-95℃下加热反应1-3h，冷却至室温，离心分离，清洗后得到功能化氧化石墨烯；(2)称取蒙脱土，溶于功能化氧化石墨烯分散液中，搅拌30-90min，于100-180℃加热反应0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝青丽，杨锐，雷武，夏锡锋，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32