一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用，属于航天器热控涂层技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将氯化锌及钛酸丁酯与含氧弱酸进行共沉淀反应；共沉淀反应结束后，向步骤1提供的反应体系中加入氨水进行中和，然后过滤、干燥，得到前驱体；将所述前驱体进行高温烧结，得到正钛酸锌粉体。本发明专利技术实施例提供的正钛酸锌粉体的制备方法，采用钛酸丁酯作为钛源，能够得到纯度较高、粒径小的正钛酸锌粉体，该粉体用作热控填料时，太阳吸收率较低、空间环境稳定性好，制备的热控涂层硬度较高、耐污性较强。

Preparation and application of a zinc titanate powder

The invention provides a preparation method and application of zinc titanate powder, which belongs to the technology field of thermal control coating for spacecraft. The preparation method comprises the following steps: zinc chloride and tetrabutyl titanate and oxygen-containing acid co precipitation reaction; co precipitation after the end of the reaction, adding to the 1 steps in the reaction system of ammonia neutralization, then filtering and drying to obtain the precursor; the precursors were sintered at high temperature, get titanate zinc powder. Normal zinc titanate powder preparation method provided by the embodiment of the invention, using tetrabutyl titanate as titanium source, which is zinc titanate powder with high purity, small particle size, the powder used as thermal filler, the solar absorption rate is low, the space environment is good in stability, the preparation of thermal control coatings with high hardness tolerance, strong.

【技术实现步骤摘要】
一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用
本专利技术涉及一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用，属于航天器热控涂层

技术介绍
航天器的热控设计是航天器重要的设计之一，通过合理的热控设计保证航天器的结构部件、仪器设备在空间环境中处于正常的工作温度内，满足使用要求。热控涂层是航天器热控技术中重要的手段，在空间真空环境下，通过选取不同太阳吸收比(αS)和红外发射率(εH)的热控涂层调节航天器及仪器设备的表面温度。涂料型热控涂层凭借其成本经济、可大面积施工、可在各种曲面及复杂形状表面施工的优点成为各种长寿命航天器大型辐射散热器等表面的首选热控涂层。现有航天器低吸收高发热控涂层主要采用氧化锌体系，该类型涂层在真空紫外条件下存在较大的性能退化，影响涂层的吸收性能。
技术实现思路
本专利技术技术要解决的问题是：克服现有技术不足，提供一种正钛酸锌粉体的制备方法及应用，采用钛酸丁酯作为钛源，能够得到纯度较高、粒径小的正钛酸锌粉体，该粉体用作热控填料时，太阳吸收率较低、空间环境稳定性好，制备的热控涂层硬度较高、耐污性较强。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：一种正钛酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氯化锌及钛酸丁酯与含氧弱酸进行共沉淀反应；步骤2、共沉淀反应结束后，向步骤1提供的反应体系中加入氨水进行中和，然后过滤、干燥，得到前驱体；步骤3、将所述前驱体进行高温烧结，得到正钛酸锌粉体。在一可选实施例中，步骤1所述的钛酸丁酯与氯化锌的质量比1:0.8-2.5。在一可选实施例中，步骤1包括：将氯化锌和钛酸丁酯溶于无水乙醇中配成溶液A；将草酸溶解于去离子水中配成溶液B；将所述溶液A滴加入所述溶液B中进行共沉淀反应。在一可选实施例中，步骤2包括：待所述溶液A滴加完后，向步骤1提供的反应体系中滴加氨水中和至反应体系pH值为7～7.5，搅拌1～4小时后过滤，清洗、干燥得前驱体。在一可选实施例中，步骤3包括：将所述前驱体在400～500℃预烧结1～8h，然后在850～1000℃烧结1～8h，得到正钛酸锌粉体。在一可选实施例中，步骤3之后，还包括：将得到的正钛酸锌粉体溶于稀酸溶液中去除氧化锌杂质，然后过滤、干燥，得到提纯的正钛酸锌粉体。在一可选实施例中，所述稀酸溶液为稀硫酸溶液，干燥温度为850～1000℃。上述制备方法制备的正钛酸锌粉体作为热控填料在热控涂层中的应用。在一可选实施例中，所述热控涂层中包括硅酸盐粘接剂与所述正钛酸锌粉体，且所述硅酸盐粘接剂与正钛酸锌粉体的质量比为1:5-7。在一可选实施例中，所述硅酸盐粘接剂为模数为3-4的硅酸钾溶液。本专利技术与现有技术相比有益效果为：(1)本专利技术实施例提供的正钛酸锌粉体的制备方法，采用钛酸丁酯作为钛源，能够得到纯度较高、粒径小的正钛酸锌粉体，该粉体用作热控填料时，太阳吸收率较低、空间环境稳定性好，制备的热控涂层硬度较高、耐污性较强；(2)当钛酸丁酯与氯化锌的质量比1:0.8-2.5可以保证正钛酸锌粉体的纯度较高、无钛酸锌和偏钛酸锌及氧化钛等杂质，当作为热控填料时，进一步提高了涂层的太阳吸收率；(3)通过使用氨水调节pH值至7～7.5，保证溶解的钛全部析出，提高了正钛酸锌粉体的产率；(4)通过将前驱体先在400～500℃下预烧结1～8h使之完全分解为锌和钛的氧化物，然后再在850～1000℃下烧结1～8h避免钛酸锌及偏钛酸锌等杂质，提高了粉体纯度，保证粉体粒径在1-5μm；(5)通过酸洗除去粉体中的氧化锌，提高太阳吸收率及空间环境稳定性。附图说明图1为本专利技术实施例提供的正钛酸锌粉体的制备方法流程图；图2为本专利技术实施例1制备的正钛酸锌粉体的X射线衍射图；图3为采用本专利技术实施例1提供的正钛酸锌粉体为填料制备的热控涂层的太阳光谱反射率曲线。具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。参见图1，本专利技术实施例提供了一种正钛酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氯化锌及钛酸丁酯与含氧弱酸进行共沉淀反应；具体地，本专利技术所用含氧弱酸可以为与氯化锌和钛酸丁酯反应生成氧化物沉淀的任意含氧弱酸，优选羧酸；步骤2、共沉淀反应结束后，向步骤1提供的反应体系中加入氨水进行中和，然后过滤、干燥，得到前驱体；具体地，可以通过自然干燥、烘干等方式进行干燥。步骤3、将所述前驱体进行高温烧结，得到正钛酸锌粉体。本专利技术实施例提供的正钛酸锌粉体的制备方法，采用钛酸丁酯作为钛源，能够得到纯度较高、粒径小的正钛酸锌粉体，该粉体用作热控填料时，太阳吸收率较低、空间环境稳定性好，制备的热控涂层硬度较高、耐污性较强。具体地，步骤1所述的钛酸丁酯与氯化锌的质量比1:0.8-2.5。当钛酸丁酯与氯化锌的质量比1:0.8-2.5可以保证正钛酸锌粉体的纯度较高、无钛酸锌和偏钛酸锌及氧化钛等杂质，当作为热控填料时，进一步提高了涂层的太阳吸收率。具体地，步骤1包括：将氯化锌和钛酸丁酯溶于无水乙醇中配成溶液A；将草酸溶解于去离子水中配成溶液B；将所述溶液A滴加入所述溶液B中进行共沉淀反应，以控制反应过程，提高沉淀产品的纯度、保证产品粒度。具体地，步骤2包括：待所述溶液A滴加完后，向步骤1提供的反应体系中滴加氨水中和至反应体系pH值为7～7.5，搅拌1～4小时后过滤，清洗2～3遍后，干燥得前驱体。通过使用氨水调节pH值至7～7.5，保证溶解的钛全部析出，提高了正钛酸锌粉体的产率。具体地，步骤3包括：将所述前驱体在400～500℃预烧结1～8h，然后在850～1000℃烧结1～8h，得到正钛酸锌粉体。通过将前驱体先在400～500℃下预烧结1～8h使之完全分解为锌和钛的氧化物，然后再在850～1000℃下烧结1～8h避免钛酸锌及偏钛酸锌等杂质，提高了粉体纯度，保证粉体粒径在1-5μm。进一步地，步骤3之后，还包括：将得到的正钛酸锌粉体溶于稀酸溶液中，去除氧化锌杂质，然后过滤、干燥，得到提纯的正钛酸锌粉体，以除去粉体中的氧化锌，提高太阳吸收率及空间环境稳定性。具体地，所述稀酸溶液为稀硫酸溶液，干燥温度为850～1000℃以去除硫酸等杂质。本专利技术实施例还提供了上述制备方法制备的制备方法制备的正钛酸锌粉体，以及所述正钛酸锌粉体作为热控填料在热控涂层中的应用。本专利技术实施例提供的采用钛酸丁酯作为钛源，能够得到纯度较高、粒径小的正钛酸锌粉体，该粉体用作热控填料时，太阳吸收率较低、空间环境稳定性好，制备的热控涂层硬度较高、耐污性较强。所述热控涂层优选采用硅酸盐粘接剂，以正钛酸锌粉体作为填料，且硅酸盐粘接剂与正钛酸锌粉体的质量比为1:5-7。当正钛酸锌粉体与硅酸盐粘接剂的质量比为1:5-7时，在保证涂层结合力的前提下，进一步提高了涂层的热控性能。进一步地，所述硅酸盐粘接剂为模数为3-4的硅酸钾溶液。当硅酸盐粘接剂为模数为3-4的硅酸钾溶液时，涂层固化性能显著增加。以下为本专利技术的几个具体实施例：实施例1制备方法1)称取270g草酸溶解于1200g去离子水中制成草酸溶液B；2)称取270g氯化锌和340g钛酸丁酯加入400g无水乙醇中搅拌30min制成溶液A；3)将A溶液用恒压滴定管滴入草酸溶液B中，搅拌1h制得溶液C；4)将氨水用恒压滴定管滴入溶液C中调节pH值至7左右，搅拌1h制得D；5)过滤D并用去离子水洗涤3次后放入真空烘箱中120℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种正钛酸锌粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将氯化锌及钛酸丁酯与含氧弱酸进行共沉淀反应；步骤2、共沉淀反应结束后，向步骤1提供的反应体系中加入氨水进行中和，然后过滤、干燥，得到前驱体；步骤3、将所述前驱体进行高温烧结，得到正钛酸锌粉体。

【技术特征摘要】
1.一种正钛酸锌粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将氯化锌及钛酸丁酯与含氧弱酸进行共沉淀反应；步骤2、共沉淀反应结束后，向步骤1提供的反应体系中加入氨水进行中和，然后过滤、干燥，得到前驱体；步骤3、将所述前驱体进行高温烧结，得到正钛酸锌粉体。2.根据权利要求1正钛酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤1所述的钛酸丁酯与氯化锌的质量比1:0.8-2.5。3.根据权利要求1或2所述的正钛酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤1包括：将氯化锌和钛酸丁酯溶于无水乙醇中配成溶液A；将草酸溶解于去离子水中配成溶液B；将所述溶液A滴加入所述溶液B中进行共沉淀反应。4.根据权利要求3所述的正钛酸锌粉体的制备方法，其特征在于，步骤2包括：待所述溶液A滴加完后，向步骤1提供的反应体系中滴加氨水中和至反应体系pH值为7～7.5，搅拌1～4小时后过滤，清洗、干燥得前驱体。5.根据权利要求1所述的正钛酸锌粉体的制备方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张杭，张家强，文陈，平托，张立功，贺光辉，崔庆新，白晶莹，
申请(专利权)人：北京卫星制造厂，
类型：发明
国别省市：北京,11