一种银包铜粉及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。采用本发明专利技术提供的制备方法，镀液中络合剂浓度足够满足捕捉铜粉表面的铜离子，使银离子被还原后迅速的在铜粉表面生长，且主盐溶液中络合剂保证了银离子络合，实现缓慢释放，同时还原剂逐步加入，镀液体系中一直维持较低的还原剂浓度，使银缓慢被还原后在铜粉表面形成致密银层，从而使得到的银包铜粉银层致密，包覆完全，且导电性能好。

A silver coated copper powder and preparation method thereof

The invention provides a preparation method of silver coated copper powder, which comprises the following steps: a) will be processed by mixing copper powder, agent, stabilizer and water, obtained from the bath; b) in step a) get in the bath and into the main salt solution and a reducing agent solution, reaction, get mixed solution; the main solution of silver nitrate solution containing complexing agent; c) the step b) mixed solution obtained after filtering, washing and drying sequentially, get the powder. Preparation method of the invention, the plating liquid concentration of complexing agent in sufficient copper ion capture copper surface, the silver ions are reduced rapidly after the growth on the copper surface, and the main complexing agent in salt solution to ensure the realization of silver ion complexation, slow release, while reducing agent added gradually, plating solution always maintain the reduction of low concentration, the silver slow was restored after forming a dense silver layer on the copper surface, so that the powder compact silver layer, are completely coated, and good conductivity.

【技术实现步骤摘要】
一种银包铜粉及其制备方法
本专利技术涉及粉体表面处理
，更具体地说，是涉及一种银包铜粉及其制备方法。
技术介绍
在电子浆料的制备技术中，导电相金属粉末的制备是关键，没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言，导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主，其中以银导电浆料应用最为广泛，用量也最大。近年来，由于贵金属价格的飙升，浆料成本增加；另一方面，银迁移是银浆料自身存在的缺点，不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以廉价金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。随着电子技术的不断发展，要求在越来越小的空间上安装更多的器件，但遇到最大的问题是金属迁移，尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降，漏电流增加，严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。据文献报道，金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。因此如何克服银导电材料的迁移短路问题或者提高其他复合导电材料导电性，克服银迁移缺点是复合型导电材料的主要研究方向。铜的导电性能好，价格便宜，是银理想的替代材料。但是由于超细铜粉的化学性能比较活泼，易氧化，给铜粉的大规模生产带来极大的困难。近年来为提高铜粉的抗氧化能力，国内外先后采用硼酸溶液处理、磷酸盐溶液处理以及包覆等方法进行过许多尝试和探索。其中以银包铜粉的方法最为可靠，认为很有应用前景，成为研究的重点。金属、非金属的表面化学镀银技术已经很成熟，铜粉表面的化学镀银也有报道。专利技术专利CN0213915.3公开了一种银镀铜粉的制备方法，采用胺类化合物对硝酸银进行络合，并且需要在一定温度下进行化学镀；专利技术专利CN1704502A公开了一种镀银铜粉的方法，将螯合萃取剂与银胺溶液混合，加入铜粉在40-90℃条件下进行化学镀银。但是，现有技术均采用先将还原剂加入镀液，然后把含有络合剂的主盐溶液逐步加入镀液中实现包覆；制备得到的银包铜粉银层不够致密，包覆不完全，并且导电性能差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种银包铜粉及其制备方法，采用本专利技术提供的制备方法得到的银包铜粉银层致密，包覆完全，且导电性能好。本专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。优选的，步骤a)中所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种。优选的，步骤a)中所述稳定剂包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和明胶中的一种或多种。优选的，步骤a)中所述待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水的质量比为1：(0.1～1)：(0.05～0.3)：(3～15)。优选的，步骤b)中所述硝酸银溶液的质量分数为5％～20％；硝酸银溶液中络合剂的种类与步骤a)中所述络合剂相同；硝酸银溶液中络合剂的用量为步骤a)中所述络合剂质量的10％～100％。优选的，步骤b)中所述还原剂溶液的质量分数为2％～10％；还原剂溶液中的还原剂包括草酸、酒石酸钾钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、甲醛和水合肼中的一种或多种；还原剂溶液中还原剂的用量为步骤b)中硝酸银溶液中硝酸银质量的20％～50％。优选的，步骤b)中所述在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液的过程具体为：在搅拌的条件下，以恒定速度在镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液。优选的，所述同时加入主盐溶液和还原剂溶液的加入时间均为20min～300min。优选的，所述步骤a)还包括：将铜粉进行酸洗后用水冲洗至中性，得到待处理铜粉；所述酸洗过程所用的酸洗液为质量分数为3％～8％的稀硫酸。本专利技术还提供了一种银包铜粉，由上述技术方案所述的制备方法制备而成。本专利技术提供了一种银包铜粉及其制备方法，所述制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。与现有技术相比，本专利技术提供的银包铜粉的制备方法将含有络合剂的主盐溶液和还原剂溶液分开，并同时加入到含有络合剂的镀液中，逐步进行银离子和铜的置换以及银离子被还原剂还原的置换还原过程，从而实现银在铜粉表面的包覆。采用本专利技术提供的制备方法，镀液中络合剂浓度足够满足捕捉铜粉表面的铜离子，使银离子被还原后迅速的在铜粉表面生长，且主盐溶液中络合剂保证了银离子络合，实现缓慢释放，同时还原剂逐步加入，镀液体系中一直维持较低的还原剂浓度，使银缓慢被还原后在铜粉表面形成致密银层，从而使制备得到的银包铜粉银层致密，包覆完全，且导电性能好。附图说明图1为本专利技术实施例1制备得到的银包铜粉SC-1的扫描电镜图；图2为对比例1制备得到的银包铜粉SC-4的扫描电镜图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。本专利技术首先将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液。在本专利技术中，所述待处理铜粉为去除表面氧化物的铜粉。本专利技术优选还包括：将铜粉进行酸洗后用水冲洗至中性，得到待处理铜粉。本专利技术对所述铜粉的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的片状铜粉、枝状铜粉和球状铜粉的市售商品均可。在本专利技术中，所述酸洗过程所用的酸洗液优选为质量分数为3％～8％的稀硫酸，更优选为质量分数为5％的稀硫酸。在本专利技术中，所述酸洗的目的是除去铜粉表面的氧化物，本专利技术对此没有特殊限制。完成所述用水冲洗至中性的过程后，本专利技术将水滤去，得到待处理铜粉。在本专利技术中，所述络合剂优选包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种，更优选为氨水和/或三乙烯四胺。本专利技术对所述络合剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺的市售商品即可。在本专利技术中，所述稳定剂优选包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和明胶中的一种或多种，更优选为聚乙烯吡咯烷酮和/或OP-10。本专利技术对所述稳定剂的来源本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。

【技术特征摘要】
1.一种银包铜粉的制备方法，包括以下步骤：a)将待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水混合，得到镀液；b)在步骤a)得到的镀液中同时加入主盐溶液和还原剂溶液，进行反应，得到混合溶液；所述主盐溶液为含有络合剂的硝酸银溶液；c)将步骤b)得到的混合溶液过滤后，依次经洗涤和干燥，得到银包铜粉。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、氨水、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述稳定剂包括聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙烯醇800、聚乙烯吡咯烷酮、乙醇、OP-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和明胶中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述待处理铜粉、络合剂、稳定剂和水的质量比为1：(0.1～1)：(0.05～0.3)：(3～15)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述硝酸银溶液的质量分数为5％～20％；硝酸银溶液中络合...

【专利技术属性】
技术研发人员：古文正，吕新坤，胡明源，任大磊，
申请(专利权)人：重庆云天化瀚恩新材料开发有限公司，云南云天化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50