一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，公开了一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法。所述方法将待测间甲酚样品用二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量。本发明专利技术以二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释样品，采用顶空方式进样进行气相色谱检测，可同时、准确的检测出产品中微量的间硝基甲苯、间甲基苯的含量，极大地提高了检测灵敏度，对于产品的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法
本专利技术涉及分析化学
，具体涉及一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法。
技术介绍
间硝基甲苯，英文名称为3-Nitrotoluene，分子式为C7H7NO2，分子量为137.14，CAS号为99-08-1，有硝基苯的气味。间硝基甲苯常用于制备间甲苯胺和染料等，对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用，吸收进入体内可引起高铁血红蛋白血症，出现紫绀，严重中毒者可致死。间甲基苯胺，英文名称为m-Toluidine，分子式为C7H9N。，CAS号为108-44-1，无色油状黏性液体，见光或在空气中被氧化，逐渐变成褐色。间甲基苯胺与酸生成盐，其他性质与苯胺相同，为活性黄X-R、阳离子紫2RL的中间体；用作聚酯树脂的溶剂，聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料的添加剂，金属的防腐剂等，也用作偶氮染料的原料以及用作制造还原染料的中间体；储存于阴凉、通风的环境，远离火种、热源，包装要求密封，不可与空气接触。目前国内还没有同时测定间硝基甲苯、间甲基苯胺的分析方法，只有文献《硝基甲苯异构体同时测定及其在合成中的应用》报道了以测定硝基甲苯及其异构体含量为主的方法。上述文献记载的方法中以硝基苯为内标，以内标校准曲线法定量，采用直接进样法测定，但此类方法灵敏度低，不能达到检测间甲酚中含有间硝基甲苯、间甲基苯胺的微量测定(间甲酚中含有间硝基甲苯、间甲基苯胺的量不得过100ppm，故检测方法需要灵敏度相当高的检测线和定量限)。此外，该方法未报到可同时检测间硝基甲苯、间甲基苯胺，因此，提供一种能够同时检测这两种杂质的高准确度和灵敏度的方法，对合成工艺过程中可能产生这两种副产物的合成产品间甲酚进行质量控制，确保产品间甲酚的质量符合要求具有重要意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，使得所述方法的最低检测限能达到10ppm，定量限为30ppm，具有较高的灵敏度。本专利技术的另一个目的在于提供一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，使得所述方法具有较高的准确度和良好的线性关系。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，包括：将待测间甲酚样品用混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量；其中，所述混合溶剂为二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂。现有检测方法一般使用直接进样的方法或采用单一溶剂的顶空进样(顶空参数：平衡温度90℃，平衡30min，定量环温度100℃，传输线温度110℃)的方法，这些均达不到所要求的检测灵敏度，也无法同时检测间硝基甲苯和间甲基苯胺，本专利技术采用混合溶剂的方式溶解样品，在顶空进样的条件下促使杂质间硝基甲苯和间甲基苯的气体相对溶剂的比例提高，从而提高灵敏度。同时，通过顶空进样的方法减少样品主成分的干扰，进一步提高检测的灵敏度。其中，作为优选，所述混合溶剂中二甲基亚砜、甲醇、DMF的体积比为58-62:33-37:4-6；进一步优选地，二甲基亚砜、甲醇、DMF的体积比为60:35:5。作为优选，所述气相色谱检测以DB-624、AT-624、Rxi-624SiLMS、Rtx-624毛细管柱为分析色谱柱，此外也可选择其他等效毛细管柱为分析色谱柱。作为优选，所述气相色谱检测中色谱柱温度设置为：起始柱温为140-160℃，维持5分钟，以每分钟15-25℃的速率升温至240-260℃，维持5分钟。进一步优选地，起始柱温为150℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至250℃，维持5分钟。作为优选，所述气相色谱检测以FID为检测器，检测器温度为240-260℃；进一步优选地，所述气相色谱检测以FID为检测器，检测器温度为250℃。作为优选，所述气相色谱检测以氮气为载气，流速为4.0-6.0mL/min；进一步优选地，所述气相色谱检测以氮气为载气，流速为5.0mL/min。作为优选，所述气相色谱检测的分流比为5:1-20:1；进一步优选地，所述气相色谱检测的分流比为10:1。作为优选，所述气相色谱检测的进样口温度为240-260℃。作为优选，所述对照品溶液按照以下方法配制获得：称取间硝基甲苯和间甲基苯胺，加二甲基亚砜配制成间硝基甲苯和间甲基苯胺浓度均为1mg/mL的混合溶液，然后加二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释成间硝基甲苯和间甲基苯胺浓度均为0.1mg/mL的混合溶液，摇匀，获得对照品母液；将对照品母液用二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释10倍后摇匀，获得对照品溶液。作为更加具体的配制方法，所述对照品溶液按照如下方式配制：分别称取间硝基甲苯100mg，间甲基苯胺100mg，置100mL量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，精密量取2mL，置20mL量瓶中，加二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释至刻度，摇匀，获得对照品母液；量取2mL对照品母液置于20mL容量瓶中，加二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂至刻度，摇匀，获得对照品溶液。作为优选，所述供试品溶液中间甲酚浓度为99.9-101mg/mL，进一步优选为100mg/mL。在本专利技术方法的系统适应性试验中，将系统适用性溶液平行量取6份，连续进样，气相色谱图显示各峰能够完全分离且峰型良好，间硝基甲苯、间甲基苯胺峰面积RSD分别为0.70％，0.65％，系统适用性符合要求。在灵敏度试验中，本专利技术最低检测限能达到10ppm，定量限为30ppm，能满足间甲酚中含有间硝基甲苯、间甲基苯胺的量不得过100ppm的要求。此外，本专利技术方法经过检测，准确度高，线性关系良好。由以上技术方案可知，本专利技术以二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂稀释样品，采用顶空方式进样进行气相色谱检测，可同时、准确、可靠的检测出产品中微量的间硝基甲苯、间甲基苯的含量，极大地提高了检测灵敏度，能满足间甲酚中含有间硝基甲苯、间甲基苯胺的量不得过100ppm的要求，而且所述方法在准确度、线性关系上也具有较高水平，对于产品的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值。附图说明图1所示为系统适用性溶液的气相谱图；图2所示为检测限溶液的气相谱图；图3所示为定量限溶液的气相谱图；图4所示为间甲基苯胺的线性关系图；图5所示为间硝基甲苯的线性关系图；图6所示为间甲酚样品的气相谱图。具体实施方式本专利技术公开了一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本专利技术。本专利技术的方法已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本
技术实现思路
、精神和范围内对本文所述的的化合物和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本专利技术技术。下面结合实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1：本专利技术所述方法的系统适应性试验1、试剂配制对照品母液制备：分别称取间硝基甲苯100mg，间甲基苯胺100mg,置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，精密量取2ml，置20mL量瓶中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，其特征在于，包括：将待测间甲酚样品用混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量；其中，所述混合溶剂为二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂。

【技术特征摘要】
1.一种同时检测间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的方法，其特征在于，包括：将待测间甲酚样品用混合溶剂稀释获得供试品溶液，以间硝基甲苯和间甲基苯胺的混合溶液为对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液分别以顶空方式进样进行气相色谱检测，按外标法以峰面积计算获得间甲酚中杂质间硝基甲苯和间甲基苯胺的含量；其中，所述混合溶剂为二甲基亚砜、甲醇、DMF的混合溶剂。2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合溶剂中二甲基亚砜、甲醇、DMF的体积比为58-62:33-37:4-6。3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述气相色谱检测以DB-624、AT-624、Rxi-624SiLMS或Rtx-624毛细管柱为分析色谱柱。4.根据权利要求1或3所述方法，其特征在于，所述气相色谱检测中色谱柱温度设置为：起始柱温为140-160℃，维持5分钟，以每分钟15-25℃的速率升温至240-260℃，维持5分钟。5.根据权利要求1所述方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈仰东，李勇，唐洋明，陶安进，袁建成，
申请(专利权)人：深圳翰宇药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44