一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用。以微波水热合成的Bi

Bismuth tungstate / carbon nitride composite photocatalyst and preparation method and application thereof

The invention discloses a bismuth tungstate / carbon nitride composite photocatalyst and a preparation method and an application thereof. Bi synthesized by microwave hydrothermal method

【技术实现步骤摘要】
一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种Bi2WO6/C3N4复合光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
Bi2WO6是一种由钙钛矿结构[WO4]2-层和[Bi2O2]2+交错叠加形成的Aurivillius化合物，其导带(CB)由W5d轨道构成，价带(VB)由O2p和Bi6s杂化轨道构成，当半导体受到光照时，电子从O2p+Bi6s杂化轨道跃迁至W5d轨道，在W5d上留下空穴。Bi2WO6禁带宽度为2.8eV，在可见光区(λ>400nm)有明显的光响应，但由于其禁带宽度较窄，因此光生电子-空穴复合率高。C3N4也是一种窄禁带的光催化材料，其禁带宽度约为2.7eV，对可见光具有良好的响应，并且具有片层状结构，有一定的吸附性能。Bi2WO6和C3N4的价导带位置差别很大，目前还没有将Bi2WO6和C3N4结合起来制备Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂及其制备方法和应用，该方法能够制备出具有良好的光催化效果的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂，可用于有机污染物降解和其他光催化方面。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液，混合溶液依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉体；步骤2：按质量比为1:(1～1.5)将三聚氰胺和尿素混合均匀后加入去离子水中，得到混合物，对混合物进行搅拌反应，反应结束后将产物烘干并研磨，再在马弗炉中煅烧，将煅烧产物磨细，得到C3N4粉体；步骤3：将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的C3N4粉体按质量比为(8～2):(2～8)加入到无水甲醇中，超声分散后形成前驱溶液，对前驱溶液进行磁力搅拌，得到悬浊液，将悬浊液静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到钨酸铋/氮化碳复合光催化剂。所述步骤1中混合溶液中Bi元素的浓度为0.133～0.15mol/L；所述步骤2中混合物中三聚氰胺和尿素的浓度为0.25～0.333g/mL。所述步骤1中超声分散的时间为20～30min，超声功率为400～500W；所述步骤3中超声分散的时间为2～3h，超声功率为400～500W。所述步骤1中磁力搅拌的时间为2～3h，搅拌速度为300～400rad/min；所述步骤2中搅拌反应的时间为3～4h，搅拌速度为300～400rad/min；所述步骤3中磁力搅拌的时间为20～24h，搅拌速度为300～400rad/min。所述步骤1中的微波水热反应是在300W的微波功率下，在180～200℃下微波水热反应0.5～1h；所述步骤2中的煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为3～4h。所述步骤1和步骤3中的洗涤、干燥是将沉淀物分别用无水乙醇和去离子水清洗去除杂质，然后在70～80℃下干燥15～20h；所述步骤2中的烘干温度为70～80℃，烘干时间为15～20h。所述步骤3中前驱溶液中Bi2WO6和C3N4的总浓度为0.1～0.15g/mL。所述的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法制得的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂，该复合光催化剂中钨酸铋的物相为正交相Bi2WO6，空间群为Pca21(29)，氮化碳为层状物；在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，Bi2WO6与C3N4质量比为4:6的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的光催化活性是Bi2WO6粉体的2倍，是C3N4粉体的2.18倍。在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，Bi2WO6与C3N4质量比为4:6的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂对罗丹明B的降解速率为0.024min-1。所述的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂在光催化降解有机污染物方面的应用。相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术首次将超声搅拌法应用于Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的制备。本专利技术提供的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂制备方法，先用微波水热法制备出结晶程度良好的Bi2WO6粉体，再将三聚氰胺和尿素共烧获得C3N4粉体，再用温和的超声搅拌法制备Bi2WO6/C3N4复合光催化剂，工艺简单，复合过程在室温下进行，反应条件温和，复合过程中Bi2WO6和C3N4两种粉体各自的物相保持不变，本专利技术所制备的复合粉体结晶度高，组分间形成异质结结构。2.本专利技术所制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂具有很好的光催化性能，可用于光催化降解有机污染物。本专利技术将Bi2WO6和C3N4这两种半导体相互复合，得到一种新型的光催化半导体，即Bi2WO6/C3N4复合光催化剂，由于Bi2WO6和C3N4的价导带位置差别很大，因此二者复合形成异质结结构后能够使电子和空穴在二者的导、价带间移动，使得电子-空穴分离效率提高，从而提高Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的光催化性能。3.本专利技术所制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂相对Bi2WO6和C3N4光催化剂的光催化性能有明显提升，在300W氙灯的模拟太阳光照射条件下，Bi2WO6与C3N4质量比为4:6的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的光催化活性是Bi2WO6粉体的2倍，是C3N4粉体的2.18倍，在光催化降解有机污染物方面及其他光催化方面有广泛的应用前景。附图说明图1是本专利技术制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的XRD图；图2是本专利技术制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的傅里叶红外吸收光谱图，其中a、b、c分别为C3N4、Bi2WO6/C3N4复合光催化剂和Bi2WO6的红外吸收光谱图；图3是本专利技术制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的SEM照片，其中(a)为Bi2WO6，(b)为C3N4，(c)、(d)为不同放大倍数下的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂；图4是本专利技术制备的Bi2WO6/C3N4复合光催化剂的降解曲线图。具体实施方式下面结合附图和本专利技术较优的实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1步骤1：将原料3mmolNa2WO4和6mmolBi(NO3)3溶于去离子水中，剧烈搅拌20min，得到白色混合溶液，混合溶液中Bi元素的浓度为0.133mol/L，将混合溶液在超声仪中以400W的功率超声分散30min，再在常温下以300rad/min的转速磁力搅拌2h，最后转移至水热反应釜中，微波功率为300W，在180℃下微波水热反应1h，得到白色混合溶液，将混合溶液静置分层，去除上清液，将沉淀分别用无水乙醇和去离子水清洗3次，在80℃下干燥15h，得到白色Bi2WO6粉体；步骤2：按质量比为1:1分别称取三聚氰胺和尿素，混合均匀后加入去离子水中，得到混合物，混合物中三聚氰胺和尿素的浓度为0.333g/mL，以300rad/min的转速搅拌混合物4h，然后在80℃的烘箱中烘15h，将干粉取出并充分研磨，最后在550℃的马弗炉中煅烧4h，得到黄色块体，将块体充分研磨，得到黄色C3N4粉体；步骤3：将步骤1中所得Bi2WO6粉体和步骤2中所得C3N4粉体以2:8的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na

【技术特征摘要】
1.一种钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：按摩尔比为1:2将Na2WO4和Bi(NO3)3溶于去离子水中，搅拌均匀，得到混合溶液，混合溶液依次经超声分散和磁力搅拌后移至水热反应釜中，进行微波水热反应，反应结束后将产物静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到Bi2WO6粉体；步骤2：按质量比为1:(1～1.5)将三聚氰胺和尿素混合均匀后加入去离子水中，得到混合物，对混合物进行搅拌反应，反应结束后将产物烘干并研磨，再在马弗炉中煅烧，将煅烧产物磨细，得到C3N4粉体；步骤3：将步骤1制得的Bi2WO6粉体和步骤2制得的C3N4粉体按质量比为(8～2):(2～8)加入到无水甲醇中，超声分散后形成前驱溶液，对前驱溶液进行磁力搅拌，得到悬浊液，将悬浊液静置分层，对下层的沉淀物进行洗涤、干燥，得到钨酸铋/氮化碳复合光催化剂。2.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液中Bi元素的浓度为0.133～0.15mol/L；所述步骤2中混合物中三聚氰胺和尿素的浓度为0.25～0.333g/mL。3.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中超声分散的时间为20～30min，超声功率为400～500W；所述步骤3中超声分散的时间为2～3h，超声功率为400～500W。4.根据权利要求1所述的钨酸铋/氮化碳复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁力搅拌的时间为2～3h，搅拌速度为300～400rad/min；所述步骤2中搅拌反应的时间为3～4h，搅拌速度为300～400rad/m...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，苏宇宁，许驰，赵程程，夏傲，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61