一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置。具体结构包括泰德拉气袋、全氟磺酸膜管、气体连接管路、二溴甲烷试剂瓶、气体两通阀和真空紫外灯电离源。真空紫外灯电离源包括真空紫外灯、电离源腔体、挡板阀和真空泵。电离源腔体内部分别设有试剂分子进样管和样品分子进样管，沿真空紫外灯出射方向分别设有推斥传输电极组和小孔电极，该方法通过泰德拉气袋采集痕量含硫气体并通全氟磺酸膜管干燥后进入电离区，电离源以低气压电荷转移反应为机理，将二溴甲烷样品分子与真空紫外灯电离产生的试剂离子发生反应从而得到电离。该装置可以实现对痕量硫化氢、甲硫醇、二甲基硫醚等含硫化合物进行快速高灵敏检测，具有非常广阔的应用前景。

A device for rapid detection of trace volatile sulfides

The invention relates to a device for rapidly detecting trace volatile sulfides. The concrete structure comprises Tedla air bag, perfluoro sulfonic acid membrane pipe, gas connecting pipe, methane bromide reagent bottle, gas two way valve and vacuum ultraviolet lamp ionization source. The ionization source of vacuum ultraviolet lamp includes vacuum ultraviolet lamp, ionization source cavity, baffle valve and vacuum pump. The internal cavity ionization reagent molecules are respectively provided with a sampling tube and the sample molecules into the sample tube, the vacuum ultraviolet light emitting direction are respectively provided with a transmission electrode group and repulsion hole electrode, the method by Tedla bag collection trace sulfur gases and Nafion membrane tube after drying into the ionization region, ionization source with low charge pressure transfer reaction mechanism, reagent ions will Dibromomethane sample molecules and vacuum ultraviolet lamp ionization produced from the reaction resulting in ionization. The device can realize rapid and high sensitivity detection of sulfur compounds such as trace hydrogen sulfide, methyl mercaptan and two methyl thioether, and has a very wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置
本专利技术涉及质谱分析仪器，具体的说是一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置。该装置以低气压电荷转移反应为机理，结合全氟磺酸膜管与二溴甲烷辅助低气压光电离源，实现对多种痕量挥发性硫化物的快速高灵敏检测。该技术在环境分析、医疗诊断等领域具有非常广阔的应用前景。
技术介绍
恶臭是7种典型公害(大气污染、水质污染、土壤污染、噪声、振动、土地下沉、恶臭)之一。八大恶臭物质中，硫化物占了4种：硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚。挥发性硫化物(VSC)的致嗅特性危害着人们的身体健康和生活的安宁舒适。因此，对VSC的检测得到了广泛的关注。但是对于痕量VSC，如环境中、水中以及人呼出气中的VSC的检测则对检测仪器的灵敏度提出更高的要求。国内外关于痕量挥发性硫化物的检测方法主要有色质联用(GC-MS)、气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱-硫化学发光检测器法(GC-SCD)，这些方法具有灵敏度高、定量准等优点。但均为离线处理方法，耗时长，不能放映所测样品的时空变化。选择离子流动管质谱(SFIT-MS)则具有灵敏度高、分析速度快的优势，其对某些硫化物的检测限可以达到ppb或者亚ppb量级。但是对于不同的硫化物，SFIT-MS需要切换不同的试剂离子，并且SFIT-MS造价昂贵，不宜推广。真空紫外灯电离源具有体积小，功耗低，灵敏度高，寿命长，谱图简单等优点，适合于复杂样品分析及样品的在线监测，过程监控等领域。真空紫外光能够使电离能(IE)低于其光子能量10.6eV的有机物分子发生软电离，利用这种单光子电离质谱技术，环境中绝大部分挥发性有机物(VOCs)都能够得到很好的电离。但是，真空紫外灯的电离效率与物质的电离能和电离截面相关，对于电离能高于10.0ev以及电离截面较小的化合物，如硫化氢、甲硫醇，其电离效率会大大减小。因此，发展一种基于真空紫外灯的快速检测痕量挥发性硫化物的方法具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置。该装置以低气压电荷转移反应为机理，结合全氟磺酸膜管与二溴甲烷辅助低气压光电离源，实现对多种痕量含硫化合物的快速高灵敏检测。该技术在环境分析、医疗诊断等领域具有非常广阔的应用前景。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置，其特征在于：包括泰德拉气袋、全氟磺酸膜管、气体连接管路、第一、第二、第三管路三通、第一、第二、第三气体两通阀、二溴甲烷试剂瓶和真空紫外灯电离源；真空紫外灯电离源包括真空紫外灯、中空密闭的电离源腔体，电离源腔体一侧开有通孔并经挡板阀和真空泵连接；真空紫外灯置于电离源腔体内部，沿真空紫外灯光线出射方向依次设置有平板状推斥传输电极组和小孔电极；构成推斥传输电极组的平板状电极中部设有垂直贯穿板体两侧表面的通孔；于电离源腔体侧壁上设有样品进样口和二溴甲烷进样口；推斥传输电极组靠近真空紫外灯的第一片平板状电极侧壁上设有2个与中部通孔相连通的侧壁通孔，2个侧壁通孔分别与样品进样口和二溴甲烷进样口连接；二溴甲烷进样口通过气体连接管路从右向左依次连接有第一气体两通阀、第一管路三通、二溴甲烷试剂瓶和干净空气源；第一管路三通的第三端口作为二溴甲烷尾气口；样品进样口通过气体连接管路从右向左依次连接有第二管路三通、全氟磺酸膜管、第三管路三通和泰德拉气袋；第二管路三通第三端口经第二气体两通阀和干净空气源连接；第三管路三通第三端口与第三气体两通阀一个端口连接，第三气体两通阀另一个端口作为尾气口。推斥传输电极组和小孔电极均为中间设置有通孔的平板结构，并且均为相互平行、绝缘、通孔同轴放置；推斥传输电极组极片数量为一片或者2片以上；极片孔径为1～50mm。推斥传输电极组和小孔电极极片形状为圆环状或者方环状；并且均为相互平行、绝缘、同轴放置；材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；推斥传输电极组极片数量为一片或者2片以上；极片孔径为1～50mm。推斥传输电极组和小孔电极上从左至右按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或也可以使非均匀的。小孔电极小孔直径为0.5～5mm。二溴甲烷进样口和样品分子进样口内径均为Φ50～530μm，长度均为5～200cm，气体样品进样量为0.1～200ml/min，电离源腔体(8)内的真空度维持在1Torr～10Torr。进入二溴甲烷进样口的二溴甲烷浓度为500～10000ppmv。全氟磺酸膜管长度为30～400cm，全氟磺酸膜管置于密闭的洁净装置中或密闭的干净气体循环装置中；洁净装置内填充有分子筛或者其他干燥剂。其特征在于：二溴甲烷试剂瓶为一密闭容器，其上设有一个进气口和一个出气口。电离得到的离子通过小孔电极小孔直接引入到质量分析器中；所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四级杆质量分析器或离子阱质量分析器。附图说明图1为本专利技术的一种快速检测痕量含硫化合物的装置。图2为使用本专利技术测试正常人呼出气中的痕量含S化合物浓度分布盒形图。具体实施方式请参阅图1，为本专利技术的结构示意图。一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置，其特征在于：包括泰德拉气袋1、全氟磺酸膜管19、气体连接管路3、第一、第二、第三管路三通(5、16、20)、第一、第二、第三气体两通阀(7、18、22)、二溴甲烷试剂瓶4和真空紫外灯电离源；真空紫外灯电离源包括真空紫外灯23、中空密闭的电离源腔体8，电离源腔体8一侧开有通孔并经挡板阀14和真空泵13连接；真空紫外灯23置于电离源腔体8内部，沿真空紫外灯23光线出射方向依次设置有平板状推斥传输电极组10和小孔电极11；构成推斥传输电极组的平板状电极中部设有垂直贯穿板体两侧表面的通孔；于电离源腔体8侧壁上设有样品进样口15和二溴甲烷进样口9；推斥传输电极组靠近真空紫外灯的第一片平板状电极侧壁上设有2个与中部通孔相连通的侧壁通孔，2个侧壁通孔分别与样品进样口15和二溴甲烷进样口9连接；二溴甲烷进样口9通过气体连接管路3从右向左依次连接有第一气体两通阀7、第一管路三通5、二溴甲烷试剂瓶4和干净空气源2；第一管路三通5的第三端口作为二溴甲烷尾气口6；样品进样口15通过气体连接管路3从右向左依次连接有第二管路三通16、全氟磺酸膜管19、第三管路三通20和泰德拉气袋1；第二管路三通16第三端口经第二气体两通阀18和干净空气源17连接；第三管路三通20第三端口与第三气体两通阀22一个端口连接，第三气体两通阀22另一个端口作为尾气口21。推斥传输电极组10和小孔电极11均为中间设置有通孔的平板结构，并且均为相互平行、绝缘、通孔同轴放置；推斥传输电极组10极片数量为一片或者2片以上；极片孔径为1～50mm。推斥传输电极组10和小孔电极11极片形状为圆环状或者方环状；并且均为相互平行、绝缘、同轴放置；材料为不锈钢等金属或者镀了金属的极片；推斥传输电极组10极片数量为一片或者2片以上；极片孔径为1～50mm。推斥传输电极组10和小孔电极11上从左至右按照从高到低依次施加不同轴向电压并在轴线方向上形成大小为5～500V/cm的传输电场，电场可以是均匀的，或也可以使非均匀的。小孔电极(11)小孔直径为0.5～5mm。二溴甲烷进样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置，其特征在于：包括泰德拉气袋(1)、全氟磺酸膜管(19)、气体连接管路(3)、第一、第二、第三管路三通(5)(16)(20)、第一、第二、第三气体两通阀(7)(18)(22)、二溴甲烷试剂瓶(4)和真空紫外灯电离源；真空紫外灯电离源包括真空紫外灯(23)、中空密闭的电离源腔体(8)，电离源腔体(8)一侧开有通孔并经挡板阀(14)和真空泵(13)连接；真空紫外灯(23)置于电离源腔体(8)内部，沿真空紫外灯(23)光线出射方向依次设置有平板状推斥传输电极组(10)和小孔电极(11)；构成推斥传输电极组的平板状电极中部设有垂直贯穿板体两侧表面的通孔；于电离源腔体(8)侧壁上设有样品进样口(15)和二溴甲烷进样口(9)；推斥传输电极组靠近真空紫外灯的第一片平板状电极侧壁上设有2个与中部通孔相连通的侧壁通孔，2个侧壁通孔分别与样品进样口(15)和二溴甲烷进样口(9)连接；二溴甲烷进样口(9)通过气体连接管路(3)从右向左依次连接有第一气体两通阀(7)、第一管路三通(5)、二溴甲烷试剂瓶(4)和干净空气源(2)；第一管路三通(5)的第三端口作为二溴甲烷尾气口(6)；样品进样口(15)通过气体连接管路(3)从右向左依次连接有第二管路三通(16)、全氟磺酸膜管(19)、第三管路三通(20)和泰德拉气袋(1)；第二管路三通(16)第三端口经第二气体两通阀(18)和干净空气源(17)连接；第三管路三通(20)第三端口与第三气体两通阀(22)一个端口连接，第三气体两通阀(22)另一个端口作为尾气口(21)。...

【技术特征摘要】
1.一种快速检测痕量挥发性硫化物的装置，其特征在于：包括泰德拉气袋(1)、全氟磺酸膜管(19)、气体连接管路(3)、第一、第二、第三管路三通(5)(16)(20)、第一、第二、第三气体两通阀(7)(18)(22)、二溴甲烷试剂瓶(4)和真空紫外灯电离源；真空紫外灯电离源包括真空紫外灯(23)、中空密闭的电离源腔体(8)，电离源腔体(8)一侧开有通孔并经挡板阀(14)和真空泵(13)连接；真空紫外灯(23)置于电离源腔体(8)内部，沿真空紫外灯(23)光线出射方向依次设置有平板状推斥传输电极组(10)和小孔电极(11)；构成推斥传输电极组的平板状电极中部设有垂直贯穿板体两侧表面的通孔；于电离源腔体(8)侧壁上设有样品进样口(15)和二溴甲烷进样口(9)；推斥传输电极组靠近真空紫外灯的第一片平板状电极侧壁上设有2个与中部通孔相连通的侧壁通孔，2个侧壁通孔分别与样品进样口(15)和二溴甲烷进样口(9)连接；二溴甲烷进样口(9)通过气体连接管路(3)从右向左依次连接有第一气体两通阀(7)、第一管路三通(5)、二溴甲烷试剂瓶(4)和干净空气源(2)；第一管路三通(5)的第三端口作为二溴甲烷尾气口(6)；样品进样口(15)通过气体连接管路(3)从右向左依次连接有第二管路三通(16)、全氟磺酸膜管(19)、第三管路三通(20)和泰德拉气袋(1)；第二管路三通(16)第三端口经第二气体两通阀(18)和干净空气源(17)连接；第三管路三通(20)第三端口与第三气体两通阀(22)一个端口连接，第三气体两通阀(22)另一个端口作为尾气口(21)。2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：推斥传输电极组(10)和小孔电极(11)均为中间设置有通孔的平板结构，并且均为相互平行、绝缘、通孔同轴放置；推斥...

【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，蒋吉春，王艳，李庆运，齐雅晨，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21