本发明专利技术提供了一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置和方法，所用在线分析系统包括烟灰酸化装置、供气装置和反应流出气检测装置。所述在线分析方法是利用上述在线分析系统，将烟灰与一定浓度无机酸进行酸化反应，由供气装置提供载气携带酸化反应产物流出酸化装置，反应流出气的一部分直接进入反应流出气检测装置进行分析，其余作为尾气排出。改变载气的流速以及无机酸的用量和浓度可以获得不同浓度的酸化反应产物，酸化反应产物随载气直接进入反应流出气检测装置而不需要离线浓缩、衍生等步骤，操作简单，分析准确，测定精度高。
【技术实现步骤摘要】
一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置和应用
本专利技术涉及一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置和方法，具体来说就是利用该在线分析装置将低浓度的无机酸与烟灰样品混合，使之发生酸化反应，最后反应流出气通过气体导管快速进入气体检测装置，从而实现在线分析烟灰酸化产物的目的。
技术介绍
众所周知，火灾不仅造成重大财产损失还会引起严重的人员伤亡。根据引起火灾的原因可以将火灾分为自然火灾以及人为纵火引起的火灾。人为纵火多使用一些助燃材料或火源，常用的助燃材料有柴油、汽油、酒精和橡胶水等有机溶剂，而纵火火源的一个重要途径是点燃的香烟，因此有效区分香烟烟灰和其他材料的烟灰有助于公安机关判定火灾类型进而推断火灾原因。文献报道中用于分析烟灰的方法主要是GC或GC-MS，通常结合一定的离线样品前处理方法完成，如有机溶剂萃取法对烟灰成分进行检测。但是，样品前处理操作复杂，过程繁琐，耗时耗力，且主要分析对象是烟灰中的有机成分，如多环芳烃类和多氯联苯类，却无法分析鉴别无机盐类，从而影响分析结果的准确性。本文的目的在于提供一种分析烟灰中无机盐成分的装置和新方法。该方法以酸化反应玻璃管为无机盐的酸化反应场所，一定浓度的磷酸和一定质量的烟灰样品在此混合反应，然后酸化反应产物进入反应流出气检测装置即Ni63源负电离质谱仪中进行电离分析。该方法有效解决了上述分析方法的不足，实现了快速在线分析，不需要任何预浓缩、衍生化或洗脱步骤，为研究火灾中烟灰中有机和无机成分提供了一种简单快速、准确高效的检测手段和可靠数据。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置和方法。一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化反应管、载气导入管、无机酸样品管、供气装置和反应流出气检测装置；密闭的酸化反应管上设有用于盛装无机酸液的无机酸样品管与可拆卸连接的无机酸液入口和气体出口；所述供气装置包括载气气源，载气气源的气体经载气导入管通入酸化反应管内；载气导入管的气体出口端伸入至酸化反应管底部或酸化反应管内液体的液面之下；酸化反应管的气体出口与反应流出气检测装置的气体进样口相连。所述酸化反应管为下端封闭的中空玻璃管，未封闭的上端为气体入口管连接口，与载气导入管密封连接，酸化反应管的侧壁设有两个分别与气体出口和无机酸液入口相连的玻璃导管，第一玻璃导管与无机酸样品管相连，第二玻璃导管为酸化反应产物气体出口管；无机酸样品管为弹性材料做成的一端开口、另一端密闭的中空管；酸化时通过挤压无机酸样品管将其内盛装的无机酸送入酸化反应管；所述载气导入管为中空玻璃管，其一端开口，另一端为封闭的中空球形端，球形端上开设有2个以上的通孔，用于导出气体，球形端接近酸化反应管的底端，以保证球形端置于无机酸液面以下，利于酸化反应产物被载气充分带出无机酸。所述无机酸样品管与第一玻璃导管插接，依靠无机酸样品管自身的弹性进行密封，防止挤压无机酸时造成无机酸的渗漏，无机酸样品管可从第一玻璃导管取下，且大小可调，便于盛放不同体积的无机酸，第一玻璃导管与酸化反应管垂直设置。载气气源为装有氮气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管上设有质量流量控制器，载气流量可控。所述反应流出气检测装置为直接气体进样的分析装置，主要为气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过气体导管与酸化反应管相连；对酸化反应流出气的一部分采样分析，其余作为尾气排出。所述酸化反应管的腔体大小可随烟灰和无机酸的用量调节，保证载气导入管的球形端置于无机酸液面以下。采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：A.将精确称取的烟灰样品放入酸化反应管内，尽力保证酸化反应管内侧壁面无烟灰样品粘附；B.将载气导入管放入酸化反应管内，密封连接，此时尚无气体通入；C.将无机酸装入无机酸样品管，并将无机酸样品管与第一玻璃导管密封连接；D.将气体导管与反应流出气检测装置相连；E.通过挤压无机酸样品管将无机酸送入酸化反应管，之后立即打开质量流量控制器，通入载气，同时利用反应流出气检测装置对流出气在线采样，获得烟灰中无机盐成分的特征谱图。所述气体导管为有机聚合物材料管或不锈钢管；所述无机酸为质量浓度1-20％的无机酸，防止高浓度酸对无机盐成分的氧化和无机酸样品管的腐蚀。反应流出气检测装置为气体进样的负离子模式在线质谱仪，采用Ni63离子源对反应流出气进行电离，该方法可对难电离的酸类进行有效电离，从而获得其特征谱图。其中无机盐经酸化反应一般得到相应的无机酸类，由于无机酸的电离能较高，因此Ni63源适于无机酸的电离。经过负离子质谱电离分析后一般得到酸根负离子或酸根离子与相应酸中性分子的团簇离子。附图说明图1为在线分析烟灰中无机盐成分的装置示意图：1-酸化反应管；2-载气导入管；3-球形端；4-无机酸样品管；5-供气装置；6-载气气源；7-质量流量控制器；8-反应流出气检测装置；9-无机酸；10-第一玻璃导管；11-第二玻璃导管；12-气体导管。图2为六种不同品牌香烟烟灰的特征谱图；图3为两种火灾现场提取的烟灰特征谱图。具体实施方式首先，图1为一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化反应管1、载气导入管2、无机酸样品管4、供气装置5和反应流出气检测装置8；密闭的酸化反应管1上设有用于盛装无机酸液的无机酸样品管4与可拆卸连接的无机酸液入口和气体出口；所述供气装置5包括载气气源6，载气气源6的气体经载气导入管2通入酸化反应管1内；载气导入管2的气体出口端伸入至酸化反应管1底部或酸化反应管1内液体的液面之下；酸化反应管1的气体出口与反应流出气检测装置8的气体进样口相连。所述酸化反应管1为下端封闭的中空玻璃管，未封闭的上端为气体入口管连接口，与载气导入管2密封连接，酸化反应管1的侧壁设有两个分别与气体出口和无机酸液入口相连的玻璃导管，第一玻璃导管10与无机酸样品管4相连，第二玻璃导管11为酸化反应产物气体出口管；无机酸样品管4为弹性材料做成的一端开口、另一端密闭的中空管；酸化时通过挤压无机酸样品管4将其内盛装的无机酸9送入酸化反应管1；所述载气导入管2为中空玻璃管，其一端开口，另一端为封闭的中空球形端3，球形端3上开设有2个以上的通孔，用于导出气体，球形端3接近酸化反应管1的底端，以保证球形端3置于无机酸9液面以下，利于酸化反应产物被载气充分带出无机酸9。所述无机酸样品管4与第一玻璃导管10插接，依靠无机酸样品管4自身的弹性进行密封，防止挤压无机酸9时造成无机酸9的渗漏，无机酸样品管4可从第一玻璃导管10取下，且大小可调，便于盛放不同体积的无机酸9，第一玻璃导管10与酸化反应管1垂直设置。载气气源6为装有氮气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管2上设有质量流量控制器7，载气流量可控。所述反应流出气检测装置5为直接气体进样的分析装置，主要为气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过气体导管12与酸化反应管1相连；对酸化反应流出气的一部分采样分析，其余作为尾气排出。所述酸化反应管1的腔体大小可随烟灰和无机酸9的用量调节，保证载气导入管2的球形端3置于无机酸9液面以下。采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：A.将精确称取的烟灰样品放入酸化反应管1内，尽力保证酸化反应管本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化反应管(1)、载气导入管(2)、无机酸样品管(4)、供气装置(5)和反应流出气检测装置(8)；密闭的酸化反应管(1)上设有用于盛装无机酸液的无机酸样品管(4)与可拆卸连接的无机酸液入口和气体出口；所述供气装置(5)包括载气气源(6)，载气气源(6)的气体经载气导入管(2)通入酸化反应管(1)内；载气导入管(2)的气体出口端伸入至酸化反应管(1)底部或酸化反应管(1)内液体的液面之下；酸化反应管(1)的气体出口与反应流出气检测装置(8)的气体进样口相连。
【技术特征摘要】
1.一种在线分析烟灰中无机盐成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化反应管(1)、载气导入管(2)、无机酸样品管(4)、供气装置(5)和反应流出气检测装置(8)；密闭的酸化反应管(1)上设有用于盛装无机酸液的无机酸样品管(4)与可拆卸连接的无机酸液入口和气体出口；所述供气装置(5)包括载气气源(6)，载气气源(6)的气体经载气导入管(2)通入酸化反应管(1)内；载气导入管(2)的气体出口端伸入至酸化反应管(1)底部或酸化反应管(1)内液体的液面之下；酸化反应管(1)的气体出口与反应流出气检测装置(8)的气体进样口相连。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述酸化反应管(1)为下端封闭的中空玻璃管，未封闭的上端为气体入口管连接口，与载气导入管(2)密封连接，酸化反应管(1)的侧壁设有两个分别与气体出口和无机酸液入口相连的玻璃导管，第一玻璃导管(10)与无机酸样品管(4)相连，第二玻璃导管(11)为酸化反应产物气体出口管；无机酸样品管(4)为弹性材料做成的一端开口、另一端密闭的中空管；酸化时通过挤压无机酸样品管(4)将其内盛装的无机酸(9)送入酸化反应管(1)；所述载气导入管(2)为中空玻璃管，其一端开口，另一端为封闭的中空球形端(3)，球形端(3)上开设有2个以上的通孔，用于导出气体，球形端(3)接近酸化反应管(1)的底端，以保证球形端(3)置于无机酸(9)液面以下，利于酸化反应产物被载气充分带出无机酸(9)。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述无机酸样品管(4)与第一玻璃导管(10)插接，依靠无机酸样品管(4)自身的弹性进行密封，防止挤压无机酸(9)时造成无机酸(9)的渗漏，无机酸样品管(4)可从第一玻璃导管(10)取下，且大小可调，便于盛放不同体积的无机酸(9)，第一玻璃导管(10)与酸化反应管(1)垂直设置。4.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：李海洋，谢园园，花磊，李庆运，陈平，侯可勇，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。