本发明专利技术公开了一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，本发明专利技术在封装材料中添加的改性碳化硅复杂形状，且具有热导率高、膨胀系数低、比刚度大、密度小等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。
【技术实现步骤摘要】
一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法
本专利技术涉及电子器件制造领域，具体涉及一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法。
技术介绍
由于电子封装材料对电子器件的可靠性和使用寿命有重要的影响，近年来电子封装材料的研究受到了越来越多的关注。电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互联线，起机械支撑、密封环境保护、信号专递等作用的基体材料。因此，电子封装材料必须具备高透过率、高耐热性、低黄变率和优良的机械性能。当封装材料与电子产品组成的封装体系在温度骤变时，封装材料与电子产品的元件间会产生热应力，封装体系产生裂纹而开裂，导致嵌入元件的损坏。虽然添加填料可以在一定程度上减少封装材料的固化收缩、防止开裂、减小固化时的放热，但是填料在脂肪族环氧树脂中的分散性较差，会使封装材料的起始粘度增大，降低工艺性，而且防止开裂的效果不好，制得的封装材料还是容易开裂。氟硅化合物的介电常数和极化因子很小，且分子空间结构稳定，对碳碳键具有很好的紫外屏蔽作用。此前国内外主要报道了含氟材料应用于织物的封装，但有关在电子器件封装上的应用并不多见。传统的电子封装材料已很难满足现代电子封装的要求。以碳化硅颗粒增强铝基复合材料和硅颗粒增强铝基复合材料为代表的铝基复合材料具有高导热、低膨胀等优点，是目前应用较为广泛的一类电子封装材料，但因铝基体熔点较低，其耐温性能较差而不能很好地满足第三代半导体器件的封装。纯铜具有比纯铝更高的热导率，理论上碳化硅颗粒增强铜基复合材料具有更高的热导率、更低的热膨胀系数、更好的耐温性能和更优异的焊接性能等优点，在电子封装领域具有很大的应用潜力。
技术实现思路
本专利技术提供一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，本专利技术在封装材料中添加的改性碳化硅复杂形状，且具有热导率高、膨胀系数低、比刚度大、密度小等特点，使得封装材料在固化后的内应力变化值范围较小，机械性能和耐冲击性能优良所述制备方法通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性碳化硅称取200-300重量份花生壳，用去离子水洗涤3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2-3h，冷却至室温，取出，将其与3-5重量份钛酸酯类偶联剂，1-2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5-10Pa后，以150-200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150-1300℃，再以5℃/min升温至1500-1550℃，保持温度反应4-6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750-800℃下灼烧3-5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；称取60-80重量份上述碳化硅晶须，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20-30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8-10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述改性碳化硅10-15份上述改性乙烯基聚硅氧烷3-5份氟硅酸钠3-6份甲基纳迪克酸酐1-1.5份脂肪族环氧树脂18-20份钛酸酯类偶联剂0.5-1份含氢硅油交联剂1-3份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600-800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性碳化硅复合有机硅封装材料。具体实施方式实施例一称取200重量份花生壳，用去离子水洗涤3次，置于115℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2h，冷却至室温，取出，将其与3重量份钛酸酯类偶联剂，1重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5Pa后，以150mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150℃，再以5℃/min升温至1500℃，保持温度反应4h后，自然冷却至室温，通入空气，在750℃下灼烧3h，冷却至室温，得碳化硅晶须。称取60重量份上述碳化硅晶须，加入150重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。将45份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1h后升温至55℃，边搅拌边滴加溶有3份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3份催化剂的乙二醇混合液，反应3h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存。按如下重量份配料：上述改性碳化硅10份上述改性乙烯基聚硅氧烷3份氟硅酸钠3份甲基纳迪克酸酐1份脂肪族环氧树脂18份钛酸酯类偶联剂0.5份含氢硅油交联剂1份；按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h。将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性碳化硅复合有机硅封装材料。实施例二称取300重量份花生壳，用去离子水洗涤5次，置于120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化3h，冷却至室温，取出，将其与5重量份钛酸酯类偶联剂，2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为10Pa后，以200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1300℃，再以5℃/min升温至1550℃，保持温度反应6h后，自然冷却至室温，通入空气，在800℃下灼烧5h，冷却至室温，得碳化硅晶须。称取80重量份上述碳化硅晶须，加入200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅。将50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌2h后升温至65℃，边搅拌边滴加溶有3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存。按如下重量份配料：上述改性碳化硅15份上述改性乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性碳化硅称取200‑300重量份花生壳，用去离子水洗涤3‑5次，置于115‑120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500‑530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2‑3h，冷却至室温，取出，将其与3‑5重量份钛酸酯类偶联剂，1‑2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5‑10Pa后，以150‑200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150‑1300℃，再以5℃/min升温至1500‑1550℃，保持温度反应4‑6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750‑800℃下灼烧3‑5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；称取60‑80重量份上述碳化硅晶须，加入150‑200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20‑30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8‑10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115‑120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45‑50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1‑2h后升温至55‑65℃，边搅拌边滴加溶有3‑3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3‑3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3‑4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28‑30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5‑2h，然后冷却至室温，得到改性乙烯基聚硅氧烷，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述改性碳化硅 10‑15份上述改性乙烯基聚硅氧烷 3‑5份氟硅酸钠 3‑6份甲基纳迪克酸酐 1‑1.5份脂肪族环氧树脂 18‑20份钛酸酯类偶联剂 0.5‑1份含氢硅油交联剂 1‑3份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5‑7h；将所述脱泡后的混合物加入到双螺杆挤出机的料斗中，螺杆转速设定为600‑800r/min，经过熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，进行低温加压干燥，用注塑机注塑成型，制备得到改性碳化硅复合有机硅封装材料。...
【技术特征摘要】
1.一种改性碳化硅复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备改性碳化硅称取200-300重量份花生壳，用去离子水洗涤3-5次，置于115-120℃干燥箱中干燥至恒重后，加入500-530℃真空管式炉中，在氮气氛围下碳化2-3h，冷却至室温，取出，将其与3-5重量份钛酸酯类偶联剂，1-2重量份氟化钾混合均匀，置入真空管式炉中，炉内抽至真空度为5-10Pa后，以150-200mL/min通入氩气，并以15℃/min升温至1150-1300℃，再以5℃/min升温至1500-1550℃，保持温度反应4-6h后，自然冷却至室温，通入空气，在750-800℃下灼烧3-5h，冷却至室温，得碳化硅晶须；称取60-80重量份上述碳化硅晶须，加入150-200重量份丙酮中，并用300W超声波超声除油20-30min，过滤，将滤渣浸泡在质量分数为25%氢氟酸溶液中8-10h，过滤，用去离子水洗涤滤渣至洗涤液pH呈中性，转入115-120℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳化硅；（...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州思创源博电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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