一种磁化学原位制备超塑铝基复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种在磁场作用下原位制备具有超塑性的内生颗粒增强铝基复合材料的方法。该方法包括将铝基熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，反应结束后静置，降至浇注温度进行浇注；其特征是：在反应合成过程中施加磁场，实现磁场作用下合成具有超塑性的内生颗粒增强铝基复合材料。所述的磁场为：强脉冲磁场。在本发明专利技术方法中，磁场催化加速原位反应，使颗粒粒度细化，提高分散度。磁化学作用改善原位反应的热力学条件，既加速原位反应速度又控制颗粒相的长大，从而使材料有超塑性。

【技术实现步骤摘要】
一种磁化学原位制备超塑铝基复合材料的方法
本专利技术涉及的是一种用于复合材料
的制备方法，具体是一种磁化学原位制备超塑铝基复合材料的方法。
技术介绍
原位复合材料（In-situComposites）用于制备颗粒增强金属基复合材料。这种技术由于增强体是从金属基体中原位形核、长大的热力学稳定相，因此增强体表面无污染，避免了与基体相容性不良的问题，界面结合强度高。该类技术被誉为具有突破性的新技术而倍受重视，已成为金属基（特别是铝基）复合材料研究中的一个新热。其中，熔体反应法是将含有增强颗粒形成元素的固体颗粒或粉末在一定温度下加入到熔融的铝或铝合金中，使之充分反应，从而制备内生颗粒增强铝基复合材料，并可直接浇注形状复杂的铸件。因而，具有工艺简单、成本低、周期短、易于工业化生产等优点，而被认为是能实现工业化应用的新技术之一。但是，常用的熔体反应法原位合成铝基复合材料的技术还不够完善，存在反应体系少、反应过程不宜控制、增强颗粒的尺寸形貌不一致、增强颗粒易团聚、增强颗粒在基体中的分布不够均匀等问题。近年来，利用物理手段特别是利用磁场来控制和促进化学反应的进程，并由此产生了一门新的科学——磁化学，将磁化学与材料科学结合，利用磁场效应提高材料合成或制备的效率、改善材料的性能越来越受到重视，而且正在成为材料研究一个重要的发展方向。据来越受到重视，而且正在成为材料研究一个重要的发展方向。据申请人了解，中国专利：CN167664lA（公开日：2005.10.5，专利技术名称：制备金属基纳米复合材料的磁化学反应原位合成方法）提出在磁场（稳恒磁场，交变磁场和脉冲磁场）下进行原位磁化学反应合成，该专利介绍的方法在细化增强颗粒方面具有非常好的效果。中国专利CN101391291A（专利技术名称：一种组合电磁场下原位合成金属基复合材料的方法）提出在组合磁场下进行原位反应合成，该方法得到颗粒更有效地细化效果并达到了理想的均匀分布效果。但是，上述专利提供的方法控制过程比较复杂，且制备出的复合材料在塑性方面较差。为弥补上述不足，本专利技术提出在磁化学作用下原位合成颗粒增强铝基复合材料的新方法。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中铝基复合材料制备方法存在反应体系少、反应过程不宜控制、增强颗粒的尺寸形貌不一致、增强颗粒易团聚、增强颗粒在基体中的分布不够均匀等问题，提供一种磁化学原位制备超塑铝基复合材料的制备方法，使其在磁场作用下原位生成铝基复合材料。利用本专利技术可以制备出增强体分布更均匀，与基体结合更好的增强铝基复合材料。可以简捷，低成本的制备出新型铝基复合材料及其零件，并且该方法适合大批量的工业生产。本专利技术的技术方案特征在于主要包括磁化学反应合成技术方面将复合材料基体合金如纯铝或其合金在电感应加热装置的陶瓷或石墨坩埚中熔化，加热温度为该合金熔点以上200～300℃，基体合金液经精炼，静置后，将按一定配比混合的反应物通过导管加入基体溶液中，并施加外加磁场，外加磁场为强脉冲磁场，使反应在外加磁场作用下进行磁化学合成，用搅拌棒进行搅拌，直至反应结束，反应时间为30～50min。强脉冲磁场的电磁参数范围为：脉冲电流频0.1Hz～10Hz，脉冲电流密度为1kA/m2～10kA/m2，充电电压：1kv~20kV，线圈中心磁场强度0.5~20T，约30s一次；在磁化学反应的同时进行保温，保温温度与反应温度相同，不同反应体系，反应温度不同；反应结束后，静置10min。浇入快速冷却的水冷模中，从而制备内生纳米颗粒增强铝基复合材料块体。该方法制得的铝基复合材料超塑性变形温度T<560℃、延伸率>200%、应变速率ε>0.001/s，实现了低温下的超塑性。具体实施方式实施列1原材料：工业纯铝2124，纯度为98%的工业用硼砂(Na2B4O7.10H2O)粉剂和氟锆酸钾(K2ZrF6)，扒渣剂⑴首先进行金属熔炼及粉体制备：工业2124纯铝，10Kg在电炉中熔化升温到850℃。所用试剂硼砂和氟锆酸钾均在200℃下烘干研，磨成细粉(粒度小于100μm)，称量后待用，加入的重量为硼砂0.2Kg，氟锆酸钾0.49Kg(硼砂与氟锆酸钾的重量比29:71)⑵反应合成：熔体温度合格后，进行一次精炼，在精炼好且符合温度要求(850℃)的金属液倾入带保温功能的熔体反应合成器内，向熔体内用钟罩压入固体反应物粉末。开启脉冲磁场，调节脉冲磁场的参数为频率1HZ，感应器中心磁场强度5T，脉冲电流密度为3kA/m2，充电电压：5kv。磁场作用40min后关闭磁场，溶体温度降至730℃后，除渣，浇入快速冷却的水冷模中，制得氧化铝颗粒增强铝基复合材料铸件。试样经拉伸试验，在400℃时，延伸率达423%，是室温的60倍。实施列2原材料：工业2124纯铝，固体粉末：工业碳酸锆(Zr(CO3)2)粉剂(纯度为99.20%)，精炼脱气剂及扒渣剂⑴金属熔炼及粉体制备：工业2124纯铝5Kg在25kw坩埚式电阻炉中熔化升温到870℃，脱气，扒渣。所用试剂均在250℃～300℃下充分烘干，其中Zr(CO3)2研磨成细粉(粒度小于100μm)称量后待用，Zr(CO3)2加入的重量为金属重量的10%（注：颗粒相的理论体积分数13.68vol%）⑵反应合成熔体温度合格后，进行一次精炼，在精炼好且符合温度要求（870℃）的金属液倾入带保温功能的熔体反应合成器内,向熔体内用钟罩压入固体反应物Zr(CO3)2粉末。开启脉冲磁场，调节脉冲磁场的参数为频率2Hz，感应器中心磁场强度10T，脉冲电流密度为6kA/m2，充电电压：10kv。磁场作用30min后关闭磁场，溶体温度降至780℃后，除渣，浇入快速冷却的水冷模中，制得氧化铝颗粒增强铝基复合材料铸件。试样经拉伸试验，在430℃时，延伸率479%，是室温的73倍。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁场作用下原位制备超塑铝基复合材料的方法，包括将铝基熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，待反应结束，静置到浇注温度后进行浇注；其征在于：在反应合成过程中施加磁场，实现磁场作用下合成内生颗粒增强金属基复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种磁场作用下原位制备超塑铝基复合材料的方法，包括将铝基熔体精炼后调整到反应起始温度，加入能与熔体原位反应生成颗粒相的反应物进行合成反应，待反应结束，静置到浇注温度后进行浇注；其征在于：在反应合成过程中施加磁场，实现磁场作用下合成内生颗粒增强金属基复合材料。2.权利要求1所述的合成铝基复合材料的方法，其特征是：外加磁场为强脉冲磁场，使反应在外加磁场作用下进行磁化学合成，用搅拌棒进行搅拌，直至反应结束，反...

【专利技术属性】
技术研发人员：张松利，印厚尚，张炳荣，张冬梅，窦炳玥，
申请(专利权)人：镇江创智特种合金科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32