一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，该方法主要是先利用湿法表面处理，再进行干法表面处理，使用两种表面处理方法得到高活性度的纳米碳酸钙产品。湿法表面处理：在溶液状态下解聚分散，主要解决纳米碳酸钙粒子的团聚问题，把颗粒还原到最原始的状态时进行表面改性。干法表面处理：根椐所设计的纳米碳酸钙产品型号，具有的性能特点，选用不同的表面活性剂进行表面改性。

Method for preparing high activity nano calcium carbonate by surface active treatment

The invention discloses a preparation method of surface active treatment of highly active nano calcium carbonate, the main method is to use the wet surface treatment, followed by dry surface treatment, the use of two kinds of surface treatment methods of nano calcium carbonate products with high activity. Wet surface treatment: depolymerization and dispersion in the solution state, mainly solve the agglomeration of nano calcium carbonate particles, and restore the particles to the most original state when the surface modification. Dry surface treatment: according to the design of nanometer calcium carbonate product model, performance features, surface modification using different surfactants.

【技术实现步骤摘要】
一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法
本专利技术涉及一种纳米碳酸钙制造的
，尤其涉及一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法。
技术介绍
目前，由于纳米碳酸钙粒度小，具有极大的比表面积和较高的比表面能，极易发生粒子团聚使粒径变大，最终使用时影响纳米微粒所具有的功能。同时，碳酸钙具有一定的碱性并呈极性，与有机高聚物的亲和性差，在高聚物基体中分散不均匀，导致材料的力学性能下降。表面改性效果对纳米碳酸钙应用显得十分重要。碳酸钙的表面改性方法可分为干法表面处理和湿法表面处理。干法现在主要使用各种偶联剂对碳酸钙粉末进行表面处理；湿法具有很好的包敷效果，目前主要采用硬脂酸(盐)，并且至今仍在不断研究发展之中。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，该表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法能明显提高粒子的分散性和亲油性，活化率比普通活性碳酸钙钙高出很多，吸油值也比普通活性碳酸钙低，属于活性度较好的纳米碳酸钙。该制备方法同时采用湿法和干法两种表面处理方法，并独创地根椐不同脂肪酸的特性，调整混合脂肪酸的比例，达到设计产品的特点特性，使得生成的活性纳米碳酸钙产品应用于不同高聚物时，能更明显地表现出其功能性材料的特点。本专利技术主要是先利用湿法表面处理，再进行干法表面处理，使用两种表面处理方法得到高活性度的纳米碳酸钙产品。湿法表面处理：在溶液状态下解聚分散，主要解决纳米碳酸钙粒子的团聚问题，把颗粒还原到最原始的状态时进行表面改性。干法表面处理：根椐所设计的纳米碳酸钙产品型号，具有的性能特点，选用不同的表面活性剂进行表面改性。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：（1）纳米碳酸钙乳液稀释：通过碳化反应生成的纳米碳酸钙乳液，加入热水稀释；（2）皂粒溶液制备：皂粒配比热水搅拌溶解得到皂粒溶液备用，搅拌溶解过程中加入脂类活性剂加速皂粒的溶解；（3）脂肪酸盐乳液制备：选择月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸，调整各脂肪酸的比例并混合形成混合脂肪酸以达到设计产品的特点特性，混合脂肪酸配比热水溶解后，加入氢氧化钠溶液，搅拌皂化反应，生成脂肪酸盐乳液备用；（4）湿法表面处理：先用皂粒溶液对稀释后的纳米碳酸钙颗粒进行表面分散及改性，再用制好的脂肪酸盐乳液进行表面改性；（5）压滤；（6）干燥及一次粉碎形成碳酸钙粒子；（7）干法表面处理：选择椰子油、棕榈油、大豆油、矿物油、单硬脂酸甘油脂、油酸酰胺作为表面处理剂，对碳酸钙粒子表面进行处理，调整各表面处理剂的比例达到设计产品的特点特性；（8）二次粉碎、分级处理及包装，得到高活性的纳米碳酸钙。该步骤（1）中纳米碳酸钙乳液稀释后溶液温度为50℃～60℃，溶液浓度为8.0%～10.0%。该步骤（2）中皂粒溶液制备，热水溶解后的皂粒溶液温度为80℃～100℃，溶解后的皂粒溶液的溶液浓度为10.0%～15.0%，脂类活性剂为10%～50%的椰子油。该步骤（3）中脂肪酸盐乳液制备，混合脂肪酸配比热水溶解后温度为80℃～100℃，脂肪酸盐乳液的溶液浓度为20.0%～25.0%，氢氧化钠溶液浓度为30%～35%。该步骤（4）中湿法表面处理过程温度控制在40-80℃之间，表面处理剂质量为碳酸钙质量的2.0%～5.0%。该步骤（7）中干法表面处理过程的温度控制在80-110℃之间，表面处理剂质量为碳酸钙质量的0.4%～2.0%。综上所述，本专利技术的表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法能明显提高粒子的分散性和亲油性，活化率比普通活性碳酸钙钙高出很多，吸油值也比普通活性碳酸钙低，属于活性度较好的纳米碳酸钙。该制备方法同时采用湿法和干法两种表面处理方法，并独创地根椐不同脂肪酸的特性，调整混合脂肪酸的比例，达到设计产品的特点特性，使得生成的活性纳米碳酸钙产品应用于不同高聚物时，能更明显地表现出其功能性材料的特点。具体实施方式实施例1本实施例1所描述的一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：在35M³的密闭带搅拌储罐中加入碳酸钙乳液和80℃的热水，调整成约50℃的10%浓度碳酸钙溶液30M³。在1M³的密闭带搅拌储罐中加入90℃的热水260kg，在搅拌状态（200转/分钟）下加入20kg的皂粒和9kg椰子油。继续搅拌50分钟制成皂粒溶液备用。在搅拌状态下将9.1kg的NaOH溶解于17kg约25℃的水中，制成NaOH水溶液备用。在1.5M³的带搅拌反应釜中，加入90℃的热水200kg，启动搅拌（200转/分钟）加入49.2kg的棕榈酸和4kg月桂酸，搅拌5分钟溶解后，缓慢加入备好的NaOH水溶液。密封反应釜，用蒸汽升温至130℃，搅拌时间达50分钟后制成脂肪酸盐乳液备用。先将备好的皂粒溶液加入碳酸钙溶液中，在500转/分钟下，搅拌20分钟。再将备好的脂肪酸盐乳液加入碳酸钙溶液中，继续30分钟。将湿法表面处理好的碳酸钙溶液压滤、干燥、一级粉碎后得到分散均匀的碳酸钙粉体。将上述纳米粉体经二级粉碎升温至100℃，加入13kg椰子油和1kg的油酸酰胺，粉碎10分钟后，将这些粉体分级处理后便得到活性度较好的纳米碳酸钙。所得到粉体的检测结果见表一：实施例2本实施例2所描述的一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：在35M³的密闭带搅拌储罐中加入碳酸钙乳液和80℃的热水，调整成约50℃的10%浓度碳酸钙溶液30M³。在1M³的密闭带搅拌储罐中加入90℃的热水480kg，在搅拌状态（200转/分钟）下加入50kg的皂粒和4kg棕榈油。继续搅拌50分钟制成皂粒溶液备用。在搅拌状态下将7.9kg的NaOH溶解于15kg约25℃的水中，制成NaOH水溶液备用。在1.5M³的带搅拌反应釜中，加入90℃的热水185kg，启动搅拌（200转/分钟）加入40kg的棕榈酸、2.3kg月桂酸、2.3kg硬脂酸、及2.3kg油酸，搅拌5分钟溶解后，缓慢加入备好的NaOH水溶液。密封反应釜，用蒸汽升温至130℃，搅拌时间达50分钟后制成脂肪酸盐乳液备用。先将备好的皂粒溶液加入碳酸钙溶液中，在500转/分钟下，搅拌20分钟。再将备好的脂肪酸盐乳液加入碳酸钙溶液中，继续30分钟。将湿法表面处理好的碳酸钙溶液压滤、干燥、一级粉碎后得到分散均匀的碳酸钙粉体。将上述纳米粉体经二级粉碎升温至100℃，加入16kg棕榈油，粉碎10分钟后，将这些粉体分级处理后便得到活性度较好的纳米碳酸钙。所得到粉体的检测结果见表二：以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术的技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纳米碳酸钙乳液稀释：通过碳化反应生成的纳米碳酸钙乳液，加入热水稀释；（2）皂粒溶液制备：皂粒配比热水搅拌溶解得到皂粒溶液备用，搅拌溶解过程中加入脂类活性剂加速皂粒的溶解；（3）脂肪酸盐乳液制备：选择月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸，调整各脂肪酸的比例并混合形成混合脂肪酸，混合脂肪酸配比热水溶解后，加入氢氧化钠溶液，搅拌皂化反应，生成脂肪酸盐乳液备用；（4）湿法表面处理：先用皂粒溶液对稀释后的纳米碳酸钙颗粒进行表面分散及改性，再用制好的脂肪酸盐乳液进行表面改性；（5）压滤；（6）干燥及一次粉碎形成碳酸钙粒子；（7）干法表面处理：选择椰子油、棕榈油、大豆油、矿物油、单硬脂酸甘油脂、油酸酰胺作为表面处理剂，对碳酸钙粒子表面进行处理，调整各表面处理剂的比例；（8）二次粉碎、分级处理及包装，得到高活性的纳米碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）纳米碳酸钙乳液稀释：通过碳化反应生成的纳米碳酸钙乳液，加入热水稀释；（2）皂粒溶液制备：皂粒配比热水搅拌溶解得到皂粒溶液备用，搅拌溶解过程中加入脂类活性剂加速皂粒的溶解；（3）脂肪酸盐乳液制备：选择月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸，调整各脂肪酸的比例并混合形成混合脂肪酸，混合脂肪酸配比热水溶解后，加入氢氧化钠溶液，搅拌皂化反应，生成脂肪酸盐乳液备用；（4）湿法表面处理：先用皂粒溶液对稀释后的纳米碳酸钙颗粒进行表面分散及改性，再用制好的脂肪酸盐乳液进行表面改性；（5）压滤；（6）干燥及一次粉碎形成碳酸钙粒子；（7）干法表面处理：选择椰子油、棕榈油、大豆油、矿物油、单硬脂酸甘油脂、油酸酰胺作为表面处理剂，对碳酸钙粒子表面进行处理，调整各表面处理剂的比例；（8）二次粉碎、分级处理及包装，得到高活性的纳米碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种表面活性处理的高活性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中纳米碳酸钙乳液稀释后溶液温...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘文，甄兴新，谢忠，吴少吟，
申请(专利权)人：恩平燕怡新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44