一种氧化铝空心球及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化铝空心球及其制备方法。氧化铝空心球直径为3~5μm，球壁厚度为0.5~1μm，由晶粒尺寸为0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片状氧化铝组装而成，片状氧化铝相互穿插组装成花状结构，比表面积为190-240m

Alumina hollow ball and preparation method thereof

The invention discloses an alumina hollow ball and a preparation method thereof. Alumina hollow ball diameter 3~5 m ball thickness is 0.5~1 m, formed by the grain size of flaky alumina assembled 0.2~0.5 mu m, 0.05-0.1 thick m, flaky alumina interpenetration assembled flower like structure, specific surface area is 190-240m

【技术实现步骤摘要】
一种氧化铝空心球及其制备方法
本专利技术涉及一种氧化铝空心球及其制备方法。
技术介绍
近几十年来，空心球型材料由于其分布均匀、尺寸均一、较低的密度以及高的比表面积，这些特性使得无机空心球材料比同类型材料的性能更优越。氧化铝具有耐高温、耐腐蚀以及良好的绝缘性能等优点，使其在催化工业、电子工业、陶瓷、涂料等领域获得广泛应有。由于其比表面积大，稳定性好等优点，在吸附方面的应用也广泛。因此，氧化铝空心球材料的制备与应用也引起了人们的广泛关注。CN103043695A公开一种氧化铝空心微球及其制备方法。该方法将醇铝加入到有机溶剂中配制成醇铝溶液，按照醇铝和乙二酸的摩尔比为1:1-1:10的比例向醇铝中加入乙二酸，搅拌，在100-220℃温度下反应2-48小时，减压抽滤、醇洗、干燥后的前驱体400-900℃煅烧，所得到的空心球直径在1-2微米之间，最大比表面积达326m2/g的氧化铝空心微球。该方法使用醇铝作为铝源价格较高。CN103212417A公开氧化镍/氧化铝和镍/氧化铝纳米复合微球的制备方法。该方法具体步骤如下：（1）依次将Al(NO3)3.9H2O、十六烷基三甲溴化铵和NaOH溶于溶剂中后加入乙酸乙酯，磁力搅拌后进行微波水热反应后离心分离并用去离子水和无水乙醇洗涤数次，最后进行真空干燥得到勃姆石自组装微球粉体；（2）将（1）得到的勃姆石自组装微球粉体加到六水硝酸镍溶液中后超声震荡，然后离心分离并用去离子水洗涤数次后真空干燥，在经过煅烧后自然冷却，得到氧化镍/氧化铝纳米复合微球；将氧化镍/氧化铝纳米复合微球经过加热还原得到镍/氧化铝纳米复合微球，该方法制备过程较复杂。CN101134586A公开一种纳米氧化铝空心球的制备方法，本专利技术先以葡萄糖或蔗糖为原料，水热合成胶体碳球做模板，将自制的胶体碳球加入到无机铝溶液中，经超声后，在一定温度下静置一定时间，之后经分离、干燥、煅烧，最终得到纳米氧化铝空心球。该方法制备过程较复杂，需要首先制备胶体碳球。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种氧化铝空心球的制备方法。该方法制备过程简单、成本低。本专利技术的氧化铝空心球，具有如下性质：直径为3~5μm，球壁厚度为0.5~1μm，由晶粒尺寸为0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片状氧化铝组装而成，片状氧化铝相互穿插组装成花状结构，比表面积为190-240m2/g。本专利技术的氧化铝空心球的制备方法，包括：（1）将硫酸铝和尿素溶解到于水中得到溶液I；（2）将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物（P123）溶于无水乙醇中，得到溶液II；（3）将溶液I和溶液II混合均匀，然后进行水热处理；（4）将水热处理后的物料经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心球。本专利技术方法中，所述的硫酸铝可以为无水硫酸铝或含结晶水的硫酸铝，以Al2(SO4)3计，步骤（1）中所述的尿素与硫酸铝的质量比为0.4:1-0.8:1；硫酸铝与水的质量比为1:2-1:5。本专利技术方法中，步骤（2）中所述的P123与无水乙醇的质量比为：0.04:1-0.25:1。本专利技术方法中，步骤（3）所述的溶液II以P123计和溶液I以Al2(SO4)3计的混合质量比为0.006-0.03:1。本专利技术方法中，步骤（3）中所述水热处理条件为：处理温度为160-240℃，处理时间为8-24小时。水热处理在高压反应釜中进行。本专利技术方法步骤（4）中所述的干燥为100-130℃下干燥1h-10h。所述的焙烧过程为450-600℃焙烧2-6h。本专利技术方法中，溶液I和II的制备以及物料之间的混合过程采用常规的机械搅拌的方式。与现有技术相比，本专利技术采用的原料廉价，反应制备过程简单易行，不需要特殊设备及工艺。本专利技术氧化铝纳米微球，具有比表面积大、粒径均匀等特点，可用于催化、吸附等领域。附图说明图1为实施例1制备的氧化铝空心微球的扫描电镜照片。图2为对比例1制备的氧化铝的扫描电镜照片。图3为对比例2制备的氧化铝的扫描电镜照片。图4为对比例3制备的氧化铝的扫描电镜照片。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术方法的作用和效果，但并不局限于以下实施例。实施例1将16.7克Al2(SO4)3·18H2O和8.4克尿素置于烧杯中，向烧杯中加入50ml水磁力搅拌使固体物质完全溶解。向上述溶液中滴加3ml溶有0.4克P123的无水乙醇溶液并磁力搅拌。将得到的溶液转入高压反应釜中，将反应釜置于烘箱中于160℃热处理12小时。自然冷却至室温后沉淀经过滤、洗涤，然后在120℃干燥6小时，500℃焙烧4小时制得氧化铝空心球，扫描电镜图片如图1所示。实施例2同实施例1，只是尿素的加入量为6.7克，去离子水的加入量为67ml，无水乙醇的加入量为4ml，P123的加入量为0.5克，热处理温度为180℃，处理时间为16小时，得到氧化铝空心球。实施例3同实施例1，只是尿素的加入量为11.7克，去离子水的加入量为33.4ml，无水乙醇的加入量为2ml，P123的加入量为0.1克，热处理温度为220℃，处理时间为8小时，得到氧化铝空心球。实施例4同实施例1，只是尿素的加入量为13.4克，去离子水的加入量为84ml，无水乙醇的加入量为5ml，P123的加入量为0.2克，热处理温度为200℃，处理时间为24小时，得到氧化铝空心球。实施例5同实施例1，只是尿素的加入量为10克，无水乙醇的加入量为1ml，P123的加入量为0.25克，热处理温度为240℃，处理时间为20小时，得到氧化铝空心球。对比例1同实施例1，只是铝源为与实施例1铝离子等摩尔量的Al(NO3)3·9H2O；得到的氧化铝的扫描电镜图片如图2所示。对比例2同实施例1，只是铝源为与实施例1铝离子等摩尔量的AlCl3·6H2O；得到的氧化铝的扫描电镜图片如图3所示。对比例3同实施例1，只是未加入P123；得到的氧化铝的扫描电镜图片如图4所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化铝空心球，其特征在于：直径为3~5μm，球壁厚度为0.5~1μm，由晶粒尺寸为0.2~0.5μm、厚0.05‑0.1μm的片状氧化铝组装而成，片状氧化铝相互穿插组装成花状结构。

【技术特征摘要】
1.一种氧化铝空心球，其特征在于：直径为3~5μm，球壁厚度为0.5~1μm，由晶粒尺寸为0.2~0.5μm、厚0.05-0.1μm的片状氧化铝组装而成，片状氧化铝相互穿插组装成花状结构。2.按照权利要求1所述的氧化铝空心球，其特征在于：比表面积为190-240m2/g。3.一种权利要求1所述的氧化铝空心球的制备方法，其特征在于包括：（1）将硫酸铝和尿素溶解到于水中得到溶液I；（2）将P123溶于无水乙醇中，得到溶液II；（3）将溶液I和溶液II混合均匀，然后进行水热处理；（4）将水热处理后的物料经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到氧化铝空心球。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：以Al2(SO4)3计，步骤（1）中所述的尿素与硫酸铝的质量比为0.4:1-0.8:1。5.按照权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：季洪海，王少军，凌凤香，沈智奇，杨卫亚，王丽华，郭长友，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院，中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21