The invention discloses a benzo [d] oxazole derivatives 2 chlorobenzene and [d] oxazole preparation method of 5 formamide, 2 nitro 4 cyano phenol as the starting material, after reduction, cyclization, chlorination and hydrolysis, the compound is an important pharmaceutical intermediate.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法，特别涉及一种苯并[d]恶唑衍生物2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺的制备方法。技术背景化合物2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺，结构式为：本化合物2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺的合成较为困难。因此，需要开发一个原料易得，操作方便，反应易于控制，总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种制备2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺的方法，以2-硝基-4-氰基苯酚为起始原料，经过还原、关环、氯化、水解得到目标产物5，合成步骤如下：(1)以2-硝基-4-氰基苯酚为起始原料，经过还原反应得到2；(2)把2进行关环反应，得到3；(3)把3进行氯化反应得到4；(4)把4进行水解反应得到5；在一优选的实施方式中，所述的还原反应制备化合物2所用的还原剂选自氢气；所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙基黄原酸钾；所述的氯化反应制备化合物4所用的碱选自氯化亚砜；所述的水解反应制备化合物5所用的水解剂选自高锰酸钾。在一优选的实施方式中，所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇；所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自吡啶；所述的氯化反制备化合物4所用的溶剂选自氯化亚砜；所述的水解反应制备化合物5所用的溶剂选自二氯甲烷。在一优选的实施方式中，所述的还原反应制备化合物2所用的反应温度是室温；所述的关环反应制备化合物3所用的温度是溶剂的回流温度；所述的氯化反应制备化合物4所用的温度是溶剂的回流；所述的水解反应制备化合物5所用的温度是溶剂的...
【技术保护点】
一种制备苯并[d]恶唑衍生物2‑氯苯并[d]恶唑‑5‑甲酰胺的制备方法，以2‑硝基‑4‑氰基苯酚为起始原料，经过还原、关环、氯化、水解得到目标产物5，合成路线如下。
【技术特征摘要】
1.一种制备苯并[d]恶唑衍生物2-氯苯并[d]恶唑-5-甲酰胺的制备方法，以2-硝基-4-氰基苯酚为起始原料，经过还原、关环、氯化、水解得到目标产物5，合成路线如下。2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的还原反应制备化合物2所用的还原剂选自铁粉、锌粉、氢气、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化锂、氰基硼氢化钠、氢化锂铝、硼烷中的一种或几种的混合物；所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙基黄原酸钾；所述的氯化反应制备化合物4所用的碱选自三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、氯气、氯化氢、氯化亚砜中的一种或几种的混合物；所述的水解反应制备化合物5所用的水解剂选自高锰酸钾、二水解锰、三水解铬、氯铬酸吡啶盐、重铬酸吡啶、2-碘酰苯甲酸、戴斯-马丁水解剂、二水解硒中的一种或两种的混合物。3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、三乙胺中的一种或几种的混合物；所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：长沙深橙生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。