The invention discloses a double 3,3 (azide two ferrocene) oxetane / tetrahydrofuran polyether and synthesis method, belonging to the field of organic synthesis. The present invention by bromination of two ferrocene, sodium azide as raw material, synthesized 1 azide two ferrocene standby. With two methyl formamide as solvent, pentaerythritol and thionyl chloride as raw materials by reaction of 2,2,2 three (chloromethyl) 1 hydroxy ethane, adding sodium hydroxide aqueous solution by cyclization, distillation, extraction, drying, solvent evaporation and crystallization are 3,3 bis (chloromethyl) oxetane, adding azide two the synthesis of ferrocene in the presence of catalyst to obtain 3,3 double (azide two ferrocenyl) oxetane, in tetrahydrofuran /1,4 butanediol / three boron trifluoride ether under the action of 3,3 (two double azido ferrocene) oxetane / tetrahydrofuran polyether. The invention has the advantages of mild process condition and low requirement for equipment.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术公开了3,3-双(叠氮二茂铁)环氧丁烷/四氢呋喃聚醚及其合成方法。
技术介绍
二茂铁及其衍生物由于其独特的催化性能,受到研究工作者的广泛关注。结构中由于铁的存在,可以作为固体推进剂中燃速催化剂,调节推进剂的燃烧速度。同时二茂铁接枝与其他有机物中形成二茂铁衍生物,可均匀的分散于固体推进剂中,使固体推进剂中铁元素分散性能更好。但由于二茂铁及其小分子衍生物游离性,添加在固体推进剂中时,长时间贮存导致推进剂中的二茂铁发生迁移,影响推进剂的燃烧性能。因此,研制一种不迁移二茂铁衍生物或功能材料成为目前研制的主要方向。叠氮化合物是指叠氮基(-N3)的化合物,是一种含能较高的化合物,在有机物中引入叠氮基团,可大幅度提高有机物的能量,推进剂组分中引入叠氮等含能基团是固体推进剂未来的发展方向。孙甜甜对叠氮胺累化合物进行了一系列研究,是一类可替代肼类推进剂的新型含能低毒液体燃料(参见文献:叠氮含能燃料的合成及物性研究,浙江大学,2013)。徐若千等人研制出一种三臂型叠氮含能增塑剂叠氮基封端的聚叠氮缩水甘油醚(GAPA),该含能增塑剂在稳定性、増塑性能等方面均表现优异,具有较好的应用前景(参见文献:三臂型叠氮含能增塑剂GAPA的合成与性能,含能材料,Vol.17,No.6,December,2009)。因此,叠氮基团的引入可提高推进剂能量,减小固体燃料体积,提高飞行器飞行速度。综合以上两点,本专利技术提出了一种新型含能自催化粘 ...
【技术保护点】
3,3‑双(叠氮二茂铁)环氧丁烷/四氢呋喃聚醚,其特征在于,其结构化学式为:
【技术特征摘要】
1.3,3-双(叠氮二茂铁)环氧丁烷/四氢呋喃聚醚,其特征在于,其结构化学式为:
2.一种3,3-双(叠氮二茂铁)环氧丁烷/四氢呋喃聚醚的合成方法,其特征在于,步骤如
下:
(1)叠氮二茂铁的合成
在质量比为3:1的乙醇和水中加入溴代二茂铁,20℃温度条件下,再加入叠氮化钠,乙
醇和水总质量:溴代二茂铁:叠氮化钠的质量比为50-70:7-8:4-6,缓慢升温至回流,反应5-
8小时;反应结束后将上述混合溶液用水洗涤两次,分离出有机相,用无水硫酸镁对有机相
干燥2小时后脱出溶剂得到叠氮二茂铁;
(2)2,2,2-三(氯甲基)-1-羟基乙烷的合成
以二甲基甲酰胺作为溶剂,在15℃温度条件下,缓慢滴加氯化亚砜总量的60%,20-30
℃温度下反应1-2小时;保持20-30℃温度,再缓慢加入季戊四醇,升至110-120℃反应4-5小
时;在110-120℃温度下加入剩余40%质量的氯化亚砜,反应6小时,即得2,2,2-三(氯甲
基)-1-羟基乙烷;其中,二甲基甲酰胺:氯化亚砜:季戊四醇的质量比为2-3:6:7-8;
(3)3,3-双(氯甲基)氧杂环丁烷的合成
在85℃温度条件下,将质量分数为30%氢氧化钠水溶液至2,2,2-三(氯甲基)-1-羟基
乙烷内,氢氧化钠水溶液与季戊四醇质量比为1:4-1:6,滴加结束后,继续反应3小时;反应
结束后,120-130℃温度条件下蒸馏,将回收得到的有机相分离出来,水相用二氯甲烷萃取
两次,萃取后的二氯甲...
【专利技术属性】
技术研发人员:梁海,
申请(专利权)人:营口天元化工研究所股份有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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