【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物中间体化合物合成领域,具体涉及一种3-甲氧基苯丙酮的合成方法。技术背景盐酸他喷他多(tapentadolhydrochloride),化学名为3-[(1R,2R)-3-(二甲胺基)-1-乙基-2-甲基丙基]苯酚盐酸盐,用于解除成人中枢神经系统的中至重度急性疼痛,临床疗效良好。3-甲氧基苯丙酮是合成盐酸他喷他多的关键中间体,目前,国内外3-甲氧基苯丙酮工业化生产的传统工艺,采用3-羟基苯丙酮与硫酸二甲酯反应得到3-甲氧基苯丙酮,成本高,副产物多,收率低,硫酸二甲酯毒性大,工业化生产困难。因此寻求工艺先进,生产成本低,开发3-甲氧基苯丙酮生绿色产工艺势在必行。以下是近几年改进的2种合成3-甲氧基苯丙酮的方法:1.专利(授权公告号:CN101671245B),以间羟基苯甲酸为原料,先合成出间甲氧基苯甲酰氯、间甲氧基苯甲酰胺,再制成间甲氧基苯甲腈,最后间甲氧基苯甲腈与乙基溴化镁反应得到苯丙酮,反应步骤长,成本高,收率很低,同时易产生大量的乳化层,导致生产过程中设备腐蚀严重,造成环境污染。2.文献(CanadianJournalofChemistry,65(11),2568-2574)报道的间甲氧基苯丙酮的制备方法是以间甲氧基苯甲醛为原料,先与乙基溴化镁反应生成间甲氧基苯丙醇,再经CrO3氧化得到3-甲氧基苯丙酮,收率74%,间甲氧基苯甲醛价格高,使用CrO3,重金属污染环境以及产品的铬残留而无工业价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前工业上合成3-甲氧基苯丙酮存在成本高、收率低的缺点,提供一种3-间甲氧基苯丙酮的绿色合成方法。为解决 ...
【技术保护点】
一种3‑甲氧基苯丙酮的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:在装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉、无水三氯化铝,从滴液漏斗中缓慢加入间甲氧基溴苯和四氢呋喃(THF)混合溶液,控制反应液温度30‑80℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流0.5‑1.0h,保证镁反应完全,得到格氏试剂;搅拌下,将丙腈缓慢慢滴加到格氏试剂中,滴加完后,再反应1.0‑2.0h,反应完毕,冷水浴下缓慢滴加3mol/L的盐酸,分解加成产物,分出无机相,有机相经常压蒸馏除去THF,减压蒸馏,得到3‑甲氧基苯丙酮。
【技术特征摘要】
1.一种3-甲氧基苯丙酮的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:在装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉、无水三氯化铝,从滴液漏斗中缓慢加入间甲氧基溴苯和四氢呋喃(THF)混合溶液,控制反应液温度30-80℃,使溶液一直保持微沸状态,滴加完毕后加热回流0.5-1.0h,保证镁反应完全,得到格氏试剂;搅拌下,将丙腈缓慢慢滴加到格氏试剂中,滴加完后,再反应1.0-2.0h,反应完毕,冷水浴下缓慢滴加3mol/L的盐酸,分解加成产物,分出无机相,有机...
【专利技术属性】
技术研发人员:李德江,周洋,王龙,张诺诺,郑开波,李秀荣,
申请(专利权)人:三峡大学,
类型:发明
国别省市:湖北;42
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