一种两性有机高分子化合物及其制备方法技术

技术编号:14367625 阅读:284 留言:0更新日期:2017-01-09 13:37
一种两性有机高分子化合物及其制备方法,将对丙烯酰胺苯甲酸钠加入反应釜中,并加入去离子水、引发剂及螯合剂,并搅拌均匀,持续通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,并调节pH=7~9,在30℃~70℃下引发聚合3~6h,干燥得到两性有机高分子化合物;本发明专利技术采用DMC与对丙烯酰胺苯甲酸钠聚合制得二元共聚物,本聚合物兼具破乳‑絮凝性能;同时,由于油水界面膜大多带负电荷,所以加入带有正电荷的自制聚合物能破坏双电层,减弱界面膜强度,从而达到破乳、聚油及除油目的。该化合物具有一剂多效、用量少、除油、脱水效果好和絮凝时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于精细化工领域,涉及一种油田废水处理剂,具体涉及一种两性有机高分子化合物及其制备方法
技术介绍
目前随着我国石油资源的日益枯竭,大部分油田都已经进入在石油开采的中后期,采出原油含水量已达到70%~80%,随着采出液含水率上升,导致相应废水量也快速增多,所产生的废水有机成分复杂,往往具有高含油量、高COD和高浊度,难以降解等特点;如果直接排放不仅造成石油资源的浪费,而且会引起地下水污染,破坏水体功能。石油废水是一种O/W型废水,在开采过程中由于各种助剂的添加,使得石油废水的处理难度越来越大;同时,聚驱采出液中含有的残余聚合物在油水界面吸附后,会形成空间障碍抑制液滴相互聚结,阻碍油水两相的分离,所以急需一种破乳性能强,同时能对原油粒起到吸附、凝聚作用的油田化学品。目前,大多数油田所使用的破乳剂基本都是具有单一功能的聚醚型破乳剂,这种破乳剂不仅功能单一,而且原料贮存麻烦,制备过程对设备要求高,这势必会增加合成成本,所以国内外的研究人员一直致力于开发广谱性多功能的新型油田化学品。非聚醚型破乳剂因其合成原料毒性小、合成工艺简单等优点,是一种值得研发、具有潜在应用前景的破乳剂.脱水与除油在油水分离过程中是相辅相成,且具有协同效应,所以研发兼具破乳-絮凝性的有机高分子化合物,是解决石油资源短缺、保护环境和净化水资源的一条新思路,已成为研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机高分子化合物及其制备方法,该化合物具有一剂多效、用量少、除油、脱水效果好和絮凝时间短等优点。为了实现上述目的,本专利技术是通过下述技术方案来实现;一种两性有机高分子化合物,该化合物结构如下:一种如权利要求1所述的两性有机高分子化合物的制备方法,将对丙烯酰胺苯甲酸钠加入反应釜中,并加入去离子水、引发剂及螯合剂,并搅拌均匀,持续通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,并调节pH=7~9,在30℃~70℃下引发聚合3~6h,浓缩,洗涤,干燥得到两性有机高分子化合物;其中,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与对丙烯酰胺苯甲酸钠的物质的量比为(2~1):1,螯合剂为去离子水质量的0.1%~0.2%,引发剂为去离子水质量的0.1%~1.0%。本专利技术进一步的改进在于,所述去离子水占去离子水、对丙烯酰胺苯甲酸钠与DMC总质量的40%~60%。本专利技术进一步的改进在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合物。本专利技术进一步的改进在于,所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸钠。本专利技术进一步的改进在于,采用质量分数25%~50%的氢氧化钠溶液调节pH=7~9。本专利技术进一步的改进在于,所述对丙烯酰胺苯甲酸钠通过以下方法制备:在容器中加入对氨基苯甲酸和乙酸乙酯,在0℃~40℃下,逐滴滴加丙烯酰氯,并搅拌均匀,反应1h~3h后,抽滤,得到对丙烯酰胺苯甲酸,然后加入无机碱至对丙烯酰胺苯甲酸溶解,减压蒸馏,得到对丙烯酰胺苯甲酸钠;其中,对氨基苯甲酸与丙烯酰氯的物质的量比为1:(1~2),对氨基苯甲酸与乙酸乙酯的比为(25mol~50mol):1L。本专利技术进一步的改进在于,所述无机碱为质量分数30%~60%的氢氧化钠溶液。与现有技术相比,本专利技术具有的有益效果:本专利技术采用DMC与对丙烯酰胺苯甲酸钠聚合制得二元共聚物,本聚合物兼具破乳-絮凝性能;一方面是由于聚合物结构中含有大量羰基和苯环,所以在油水界面膜上有很好的溶解扩散性,具有脱水速度快、脱水率高的优势;另一方面是由于聚合物分子结构中的COO-使其在废水中具有很好的分散性。同时,由于油水界面膜大多带负电荷,所以加入带有正电荷的自制聚合物能破坏双电层,减弱界面膜强度,从而达到破乳、聚油及除油目的。在油田废水中加入此聚合物后,胶体粒子表面电荷容易发生电中和作用,失去稳定性的胶体粒子可以通过吸附架桥作用聚集在一起,此有机高分子聚合物能够处理乳化油、稠油等污染物;试验结果表明:本聚合物处理油田废水具有用量少,时间短和除油效果好等优点;在自制聚合物投加量为110mg/L,脱水温度60℃、时间2.5h的条件下,其脱水率为91.08%,破乳性能明显优于市售破乳剂BQ-05和SP-169的破乳性能。在自制共聚物投加量为30mg/L、温度30℃、时间5h的条件下,其除油率达94.0%,除油效果明显优于PAM和PDMC。附图说明图1为本专利技术的合成路线图。图2为对丙烯酰胺苯甲酸钠和对丙烯酰胺苯甲酸钠/DMC聚合物的红外光谱图。图3为聚合物在不同浓度下的表面张力。图4为聚合物絮凝性能。图5为聚合物用量对破乳性能的影响。图6为聚合物投加量对除油效果的影响。具体实施方式下面通过具体实施例进一步说明本专利技术实施方式,但并不用于限制本专利技术的实施范围;本专利技术的一种有机高分子化合物分子结构如下:参见图1,本专利技术的一种有机高分子化合物的制备方法包括酰氯的胺解反应和聚合反应,具体步骤如下:(1)在装有搅拌器、恒压滴液漏斗及冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的对氨基苯甲酸和溶剂乙酸乙酯,在0℃~40℃下,用恒压漏斗缓慢滴加适量的丙烯酰氯,并充分搅拌,反应1h~3h后,抽滤除去溶剂乙酸乙酯,得到对丙烯酰胺苯甲酸,然后用一定浓度的氢氧化钠溶液(质量分数为30%~60%)中和至对丙烯酰胺苯甲酸完全溶解,减压蒸馏除去水,得到对丙烯酰胺苯甲酸钠;其中,对氨基苯甲酸与丙烯酰氯的物质的量比为1:(1~2),对氨基苯甲酸与乙酸乙酯的比为(25mol~50mol):1L。(2)将定量对丙烯酰胺苯甲酸钠加入反应釜中,并加入适量去离子水、引发剂(过氧化物、过硫酸盐或过硫酸盐与亚硫酸氢钠的混合物,引发剂占去离子水质量的0.1%~1.0%)及螯合剂(乙二胺四乙酸、乙酰丙酮或焦磷酸钠中的一种,螯合剂占去离子水质量的0.1%~0.2%)充分搅拌,持续通入N2除去反应器中的氧气,再加入适量甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)单体,并用氢氧化钠溶液(质量分数25%~50%)调节pH=7~9,在30℃~70℃下引发聚合3~6h,浓缩,洗涤,干燥得到两性有机高分子化合物;其中,DMC与对丙烯酰胺苯甲酸钠的物质的量比为(2~1):1。下面通过具体实施例进一步说明本专利技术实施方式;实施例1一种有机高分子化合物的制备,包括以下步骤:(1)在装有搅拌器、恒压滴液漏斗及冷凝管的100mL的三口烧瓶中加入13.7g对氨基苯甲酸和25mL乙酸乙酯,在0℃下,用恒压漏斗缓慢滴加13.5g丙烯酰氯,并充分搅拌,反应2h后,抽滤除去溶剂乙酸乙酯,并用乙酸乙酯洗涤2次,除去未反应的对氨基苯甲酸,得到对丙烯酰胺苯甲酸白色粉末,并干燥;然后用质量分数30%的氢氧化钠溶液缓慢滴加至对丙烯酰胺苯甲酸完全溶解,减压蒸馏除去水,真空干燥,粉碎得到对丙烯酰胺苯甲酸钠白色粉末;(2)将19.9g对丙烯酰胺苯甲酸钠加入反应瓶中,并加入22mL去离子水、0.2g过硫酸钾及0.044g乙二胺四乙酸充分搅拌,持续通N2除去反应瓶中的氧气,再加入24.8g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)单体,并用质量分数为30%的氢氧化钠溶液调节pH=8,在70℃下引发聚合5h,减压蒸馏除去溶剂浓缩,并用无水乙醇洗涤2次,沉降抽滤,真空干燥得到淡黄色透明胶状物,粉碎制得二元共聚物淡黄色粉末,即为两性有机高分子化合本文档来自技高网...
一种两性有机高分子化合物及其制备方法

【技术保护点】
一种两性有机高分子化合物,其特征在于,该化合物结构如下:

【技术特征摘要】
1.一种两性有机高分子化合物,其特征在于,该化合物结构如下:2.一种如权利要求1所述的两性有机高分子化合物的制备方法,其特征在于,将对丙烯酰胺苯甲酸钠加入反应釜中,并加入去离子水、引发剂及螯合剂,并搅拌均匀,持续通入N2,再加入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,并调节pH=7~9,在30℃~70℃下引发聚合3~6h,浓缩,洗涤,干燥得到两性有机高分子化合物;其中,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与对丙烯酰胺苯甲酸钠的物质的量比为(2~1):1,螯合剂为去离子水质量的0.1%~0.2%,引发剂为去离子水质量的0.1%~1.0%。3.根据权利要求2所述的两性有机高分子化合物的制备方法,其特征在于,所述去离子水占去离子水、对丙烯酰胺苯甲酸钠与DMC总质量的40%~60%。4.根据权利要求2所述的两性有机高分子化合物的制备方法,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠与亚硫酸氢钠的混合...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭睿甄建斌王映月郭煜马兰宋博李云鹏土瑞香
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:陕西;61

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