陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备技术

本发明专利技术提供了一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料及其制备方法、谐振器、滤波器及射频拉远设备，其中，介质陶瓷材料的制备方法包括步骤：制备混合料，混合料中至少包括BaTi4O9基陶瓷粉体和有机粘结剂；将混合料注射成型，得到坯体；将胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂；将热脱脂后的坯体进行烧结，以得到BaTi4O9基微波介质陶瓷。该制备方法，通过将BaTi4O9基介质陶瓷注射成型，可以得到具有密度和尺寸分布均匀、烧结后尺寸精度高的介质陶瓷材料，且材料成本低，制备工艺简单。与干压制备的谐振器相比，具有高的品质因数Q×f值和性能稳定性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及介质谐振器的
，具体是涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法、谐振器、腔体滤波器及射频拉远设备。
技术介绍
介质谐振器是一个最基本的微波元件，利用介质谐振器可以构成滤波器、振荡器和天线等微波电路，广泛应用于移动通讯、卫星通信、军用雷达、全球定位系统、蓝牙技术、无线局域网等现代通信中，是现代通信技术的关键基础器件。应用于微波电路的介质谐振器，除了必备的机械强度外，还需满足如下介电性能要求：(1)在微波频率下具有相对较高的介电常数εr，一般要求εr>20，以便于微波器件小型化、集成化；(2)在微波谐振频率下具有极低的介电损耗，即很高的品质因数(Q×f)，以保证优良的选频特性和降低器件在高频下的插入损耗；(3)接近零的谐振频率温度系数(τf)，以保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。Mhaisalkar等人[1]报道了BaTi4O9材料的介电性能：εr＝37，Q×f＝22700GHz，τf＝+15ppm/℃。Mhaisalkar等人[1]也研究了掺杂物如Mn、Sn、Zr、Ca、Sr、Pb对BaTi4O9介电性能的影响。研究结果表明掺杂Mn、Sn、Pb会严重地降低Q×f值，而掺杂Zr、Ca、Sr则能增大Q×f值。由于BaTi4O9陶瓷具有高的正谐振频率温度系数τf(+15ppm/℃)所以限制了其实际应用。根据介质谐振器的性能要求，对BaTi4O9添加不同的化合物。目前制备BaTi4O9基介质陶瓷材料谐振器主要是干压成型法。引用的文献如下：[1]S.G.Mhaisalker,D.W.Readey,S.A.Akbar,MicrowavedielectricpropertiesofdopedBaTi4O9,J.Am.Ceram.Soc.,741894-1898(1991).目前利用干压法制备的BaTi4O9基介质陶瓷材料谐振器介电常数εr较低，不利于微波器件小型化、集成化；品质因数较低，从而介电损耗较高，谐振频率温度系数(τf)较高，无法保证保证器件在温度变化环境中谐振频率的高度稳定性。因此，利用干压法制备的BaTi4O9基介质陶瓷材料谐振器介电性能较差。虽然注射成型的研究和应用在不断的发展，从聚合物到金属再到陶瓷(主要应用于结构陶瓷，氧化铝、氧化锆等)。但对于介质陶瓷谐振器的注射成型研究和生产几乎没有。现有技术中的成型工艺主要是干压成型。干压成型的原理是：对介质陶瓷粉末加粘结剂造粒、通过模具进行压制成型后进行烧结。此工艺制备介质谐振器存在如下缺点：(1)压制成型过程中，颗粒间以及颗粒与模壁间存在的内、外摩擦引起压力损失使压坯各部位受力不均，因此生坯、烧结样品密度分布不均匀。不均匀的程度与选用的压制方式有关，常用的压制方式有单向压制和双向压制，其密度分布情况如图1a和1b所示，密度的均匀性会影响介质谐振器的介电性能，进而也会影响滤波器的工作性能；(2)受限于压制方式，介质谐振器大部分是柱状(或类似形状)，并不是所有形状尺寸能用干压法进行制备，比如形状复杂的谐振器脱模难以实现，长径比大的谐振器也无法通过压制制得，因为容易因密度不均匀而出现低密度区，进而导致烧结过程中谐振器变形，制作精度差，为了得到想要的形状或尺寸还需要进行机加工获得。综上所述，现有技术中通常采用的干压法制备的微波介质陶瓷，存在所制备微波介质陶瓷材料谐振器的密度不均匀，导致微波介质陶瓷材料谐振器介电性能较差；同时，干压法无法制备形状复杂的谐振器。
技术实现思路
本专利技术实施例提供一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料谐振器及其制备方法，以解决现有技术中采用干压成型法制得的微波介质陶瓷的密度不均，导致使用该微波介质陶瓷做成谐振器的介电性能较差的技术问题为解决上述问题，本专利技术一方面提供了一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料谐振器的制备方法所述制备方法包括：制备混合料，所述混合料中至少包括BaTi4O9基陶瓷粉体和有机粘结剂；将所述混合料注射成型，得到坯体；将所述胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂；将热脱脂后的坯体进行烧结，以得到所述BaTi4O9基微波介质陶瓷。根据本专利技术一优选实施例，所述混合料中的BaTi4O9基陶瓷粉体的重量百分含量为76～85％，所述有机粘结剂的重量百分含量为15～24％。根据本专利技术一优选实施例，所述BaTi4O9基陶瓷粉体的配方化学式为BaTi4O9+ax+by，其中x、y至少包括MoO3、MnO2、WO3、SnO2、B2O3、ZnO、Nb2O5、ZrO2、CaCO3、SrCO3、PbCO3中的一种或多种，0.005mol≤a，b≤0.20mol。根据本专利技术一优选实施例，所述有机粘结剂包括粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物以及增塑剂。根据本专利技术一优选实施例，所述将混合料注射成型的步骤包括：将所述混合料在注射成型机中加热成粘稠性熔体；将所述粘稠性熔体注入模具内，在模具内冷却后脱模得到坯体；其中，注射温度为170℃～200℃。根据本专利技术一优选实施例，所述胚体的非极性溶剂萃取脱脂过程具体包括：将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中，以溶解脱除部分有机粘结剂；将非极性溶剂萃取脱脂后的坯体进行干燥。根据本专利技术一优选实施例，将经由非极性溶剂萃取脱脂并干燥的胚体继续进行热脱脂，以脱除胚体中剩余的有机粘结剂，所述热脱脂的过程为：将胚体以0.5～5℃/min的升温速率升温至550℃，然后保温2～3小时。根据本专利技术一优选实施例，所述烧结的温度为1200～1400℃，加热后保温2～6小时。根据本专利技术一优选实施例，所述胚体非极性溶剂萃取脱脂过程中的非极性溶剂的温度为30～50℃，脱脂时间为12～36小时；脱脂后进行干燥的温度为50～70℃，干燥时间为4～12h。根据本专利技术一优选实施例，所述有机粘结剂中各组分的重量百分含量为：粘结剂50～90％；表面活性剂1～5％；低熔点有机物2～11％以及增塑剂1～11％。根据本专利技术一优选实施例，所述粘结剂至少包括石蜡、乙烯-乙酸乙烯脂共聚物、聚丙烯、无规聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯酸乙酯共聚物中的一种或多种；所述表面活性剂至少包括硬脂酸、辛酸、微晶石蜡中的一种或多种；所述增塑剂至少包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二辛脂中的一种或多种。为解决上述技术问题，本专利技术第二方面提供一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料，所述微波介本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：制备混合料，所述混合料中至少包括BaTi4O9基陶瓷粉体和有机粘结剂；将所述混合料注射成型，得到坯体；将所述胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂；将热脱脂后的坯体进行烧结，以得到所述BaTi4O9基微波介质陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种BaTi4O9基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所
述制备方法包括：
制备混合料，所述混合料中至少包括BaTi4O9基陶瓷粉体和有机粘
结剂；
将所述混合料注射成型，得到坯体；
将所述胚体先后进行非极性溶剂萃取脱脂和热脱脂；
将热脱脂后的坯体进行烧结，以得到所述BaTi4O9基微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合料中
的BaTi4O9基陶瓷粉体的重量百分含量为76～85％，所述有机粘结剂的
重量百分含量为15～24％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述BaTi4O9基陶瓷粉体的配方化学式为BaTi4O9+ax+by，其中x、y至少包括MoO3、
MnO2、WO3、SnO2、B2O3、ZnO、Nb2O5、ZrO2、CaCO3、SrCO3、PbCO3中的一种或多种，0.005mol≤a，b≤0.20mol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机粘结
剂包括粘结剂、表面活性剂、低熔点有机物以及增塑剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将混合料
注射成型的步骤包括：
将所述混合料在注射成型机中加热成粘稠性熔体；
将所述粘稠性熔体注入模具内，在模具内冷却后脱模得到坯体；
其中，注射温度为170℃～200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述胚体的非
极性溶剂萃取脱脂过程具体包括：
将注射成型得到的坯体放入非极性溶剂中，以溶解脱除部分有机粘
结剂；
将非极性溶剂萃取脱脂后的坯体进行干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，将经由非极性

\t溶剂萃取脱脂并干燥的胚体继续进行热脱脂，以脱除胚体中剩余的有机
粘结剂，所述热脱脂的过程为：将胚体以0.5～5℃/min的升温速率升温
至550℃，然后保温2～3小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温
度为1200～1400℃，加热后保温2～6小时。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述胚体非极
性溶剂萃取脱脂过程中的非极性溶剂的温度为30～50℃，脱脂时间为
12～36小时；脱脂后进行干燥的温度为50～70℃，干燥时间为4～12h。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机粘结
剂中各组分的重量百分含量为：粘结剂50～90％；表面活性剂1～5％；
低熔点有机物2～11％以及增塑剂1～11％。
11.根据权利要求10所述的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：庄后荣，陆正武，
申请(专利权)人：深圳市大富科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44