【技术实现步骤摘要】
一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产装置及方法
本专利技术涉及有机合成
,具体涉及一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺连续化生产装置及方法。
技术介绍
N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺,分子式:C13H21N分子:191.3125、沸点290.2℃、CAS:56038-89-2,结构式为式1:是高效、低毒、广普除草剂二甲戊乐灵的主要中间体。现有合成N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的方法较多,如,如EP630883公开了一种合成方法:3,4-二甲基硝基苯先经铁粉还原制得3,4-二甲基苯胺,再与3-戊酮在酸催化下缩合并脱水得到亚胺,亚胺在稀有金属催化剂作用下经加氢还原得到N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺:合成线路见方程式1。该反应路线长,总收率低,用铁粉还原3,4-二甲基硝基苯还会产生大量废水和有毒铁泥,不适合放大生产。工业上主要采用3,4-二甲基硝基苯和3-戊酮直接在催化剂下发生氢化还原反应,如公开号为CN101302168A的中国专利文献公开了一种有邻二甲苯制备N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的方法,邻二甲苯现在硝硫混酸下发生消化反应,消化反应产物3-戊酮、催化剂的作用下制得目的产物,该方法的物料为循环利用,生产过程产生大量的废物。公开号为CN104250215A的中国专利也公开了上述相同路线的合成方法,并对氢化催化剂进行了优选。现有方法的物料利用率不高,易产生大量废水废酸。
技术实现思路
本专利技术提供了一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺生产过程的连续化生产装置及方法,实现多种物料的循 ...
【技术保护点】
一种N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺的连续化合成系统,其特征在于,包括硝化系统、洗涤系统、精馏系统、氢化反应器和绛膜蒸发系统;硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成,洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成;精馏系统由多级精馏塔串联而成;绛膜蒸发系统为多级串联的绛膜蒸发器;还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽;串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽;最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接,第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接,洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接,第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接,精馏系统的最后一级精馏塔的出口与4‑硝基邻二甲苯储罐入口连接;4‑硝基邻二甲苯储罐出口与氢化反应器物料入口连接,氢化反应器的出口与过滤器相连,过滤器的出口与第三分相槽入口连接,第三分相槽的油相进入绛膜蒸发系统的第一级绛膜蒸发器,最后一级绛膜蒸发器的出口与N‑(1‑乙基丙基)‑3,4‑二甲基苯胺储罐连接。
【技术特征摘要】
1.一种N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置,其特征在于,包括硝化系统、洗涤系统、精馏系统、氢化反应器和降膜蒸发系统;硝化系统由多台卧式双环形硝化反应器叠置而成,洗涤系统由多级迷宫洗涤槽串联而成;精馏系统由多级精馏塔串联而成;降膜蒸发系统为多级串联的降膜蒸发器;还包括串联在硝化系统与洗涤系统之间的第一分相槽;串联在洗涤系统与精馏系统之间的第二分相槽;最后一级双环形硝化反应器的出口与第一分相槽入口连接,第一分相槽的油相出口与洗涤系统的第一级迷宫洗涤槽的入口连接,洗涤系统的最后一级迷宫洗涤槽的出口与第二分相槽入口连接,第二分相槽的油相出口与精馏系统的第一级精馏塔的入口连接,精馏系统的最后一级精馏塔的出口与4-硝基邻二甲苯储罐入口连接;4-硝基邻二甲苯储罐出口与氢化反应器物料入口连接,氢化反应器的出口与过滤器相连,过滤器的出口与第三分相槽入口连接,第三分相槽的油相进入降膜蒸发系统的第一级降膜蒸发器,最后一级降膜蒸发器的出口与N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺储罐连接;每台双环形硝化反应器包括:主通道,其一端的顶面带有进料口,另一端的底面带有出料口;两条返料子通道,位于主通道外部两侧且并联在主通道的两端之间;推进式搅拌桨,沿主通道长度方向布置,推进方向为出料口至进料口;相邻两台双环形硝化反应器的主通道布置方向相反,即上方一台的出料口正对下方一台的进料口;所述的双环形硝化反应器的横截面呈8字形。2.如权利要求1所述N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置,其特征在于,硝化系统由四级串联的双环形硝化反应器叠置而成,洗涤系统由二级迷宫洗涤槽串联而成,精馏系统由三级精馏塔串联而成;降膜蒸发系统有两级降膜蒸发器串联而成。3.如权利要求2所述N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲基苯胺的连续化生产装置,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:田园,沈亮明,黄淑芳,陈湘朋,姚文斌,应天祥,
申请(专利权)人:绍兴贝斯美化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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