本发明专利技术公开了一种有机熔盐法制备棒组装球状BiOCl纳米颗粒的方法，在该方法中，首先称量一定量的氯化胆碱和尿素，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂，而后称量一定量的硝酸铋和氯化钠，并将硝酸铋和氯化钠加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂，然后将研磨后的溶液装入反应釜中。将反应釜放入电热鼓风干燥箱中在120~240℃温度范围内恒温，分别反应2-11h后取出，然后关掉烘箱电源。最后将烧杯取出，用无水乙醇和蒸馏水清洗产物数次，然后放入干燥箱中干燥制得棒组装球状BiOCl纳米颗粒。本发明专利技术操作简单，容易控制，重复性好，绿色环保，且不使用任何表面活性剂或溶剂。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于在有机溶剂中利用化学法制备纳米颗粒的领域，具体涉及一种有机熔盐法制备棒组装球状B1Cl纳米颗粒的方法。
技术介绍
B1Cl晶体属于PbFCl型四方晶系结构，空间群为P4/nmm(N0.129)，其晶体结构参数为 a=b=0.3891 nm，c=0.7369 nm，α = β = γ=90°，VO=0.1108nm3，Ζ=2。图1 为 B1Cl 层状结构模型，其叠层顺序沿c轴方向为...Cl-B1-O-B1-Cl..- Cl- B1-O-B1-Cl...，以5层为单位(Cl一Bi—O— Bi—Cl)n (η是整数)被作为一个平面分子，双Cr离子层和2+层交替排列构成层状结构，通过非键力结合，结构疏松，中间存在一个静电子场，有助于光电子-空穴对的有效分离。由范德华相互作用分析可知，在c轴方向层层之间有较弱的非键轨道，而在(001)面具有较强的成键形成，Bi3+周围的Ο2.和Cl.成反四方柱配位，构成方向相反、上下不对称的锥形几何结构，Cl—层为正方配位，其下一层为正方02-层，Cl -层和02 -层交错45。，中间夹心Bi3+层。随着环境问题的日益严重，功能材料的环境友好型合成和污染物的绿色处理技术引起了人们的广泛关注。其中，利用太阳光处理空气和水中的污染物的光催化剂就是一种典型的绿色处理技术。纳米B1Cl半导体材料由于其光催化性能高、化学性能稳定、无毒、价格低廉等优点，在光催化处理有机污染物方面引起了广泛注意，并在近年得到了大量的研究。目前以B1Cl光催化材料为基础的光催化技术与传统污染处理技术相比具有诸多优点，例如:利用太阳能、降解有机物无选择性、工艺设备简单易控制、无二次污染等。但是B1Cl材料也存在许多不足，如可见光利用率低等。改变它的形貌和结构，从分子、纳米及微米多尺度、多层次的设计新型功能化的光催化剂是改善光催化剂性能的有效途径之一。在这篇文章中我们通过只改变醇的种类合成了 B1Cl光催化剂，研究发现醇的种类是醇热合成B1Cl光催化剂过程中影响光催化剂形貌和性能的重要因素。针对B1Cl材料光响应范围窄、可见光活性低、光催化反应机理和固定化应用等关键问题，国内外学者采取多种改性方式和修饰手段进行了探讨与研究，主要包括:①通过改善B1Cl电子结构和电荷有效传递途径来拓展太阳光的吸收范围，如离子掺杂、复合窄带隙半导体、光敏化修饰、贵金属沉积等，不但有效提高太阳光的利用率，而且也强化了手段制备出高结晶度、大比表面积、高活性面暴露的B1Cl纳米结构催化剂，并引入本征点缺陷实现光生电子-空穴对的有效分离，进一步提高其光催化活性采用第一性原理计算方法和实验表征分析相结合的手段探讨研究了 B1Cl的光催化反应机制和作用机理；④借鉴传统Ti02薄膜光催化剂的制备方法和研究手段，通过现代化的实验设备、光谱表征技术和理论模拟方案相结合，具体深入地开展B1Cl薄膜光催化剂的合成设计和理论研究。与普通材料不同的微纳米材料表现出特殊的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等优点，被广泛应用于诸多领域，使得人们对潜在应用的纳米材料制备技术越来越关注。目前微纳米B1Cl光催化材料的主要制备方法有水解法、水(溶剂)热法、醇热法、软模板法、高温固相法和反相微乳法等。( I)醇热法 醇热法通常是在乙醇、乙二醇等醇溶剂中添加Bi (NO3)3.5H20或BiCl3，经过后续超声或水热技术、冷却、洗涤、研磨等工序，得到B1Cl样品。该方法具有无需表面活性剂、易于控制形貌、分散性好等优点；缺点是操作过程复杂、设备成本较高等。(2)水(溶剂)热法 水(溶剂)热法可通过高温高压条件，对反应参数(如pH值、反应温度和时间等)进行有效控制，实现对样品粒径、尺寸形貌等结构参数的初步控制。近几年，该方法为研究人员制备B1Cl纳米结构的有效途径之一，然而，该方法存在条件苛刻、表面活性剂、操作复杂、成本较高等问题。(3)水解法 水解法是制备B1Cl较早采用、最为简易的常见方法，一般以HCl为pH值调节剂，通过水解铋化合物如BiCl3、Bi (NO3)3, Bi2O3等获取B1Cl样品。该方法具有经济环保、简单易行、条件温和、对设备要求低等优点，适用于大规模生产。但是，目前该方法存在样品的分散性较低、尺寸均匀性较差、结构形貌难以控制等缺陷。(4 )反相微乳法等其他制备方法 近年来，B1Cl材料制备方法和技术手段取得了很大的进展，如反相微乳法、静电纺丝技术、超声化学技术、低温化学气相法、高温固相法等一些新颖的B1Cl制备技术和工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种有机熔盐法制备棒组装球状B1Cl纳米颗粒的方法，所涉及的设备和工艺简单，反应过程中不需要控制。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案，一种有机熔盐法制备棒组装球状B1Cl纳米颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤: 试剂准备:硝酸铋(Bi (NO3)3.5H20)，氯化胆碱(C5H14ClNO)，尿素(H2NCONH2)，无水乙醇(C2H5OH)和氯化钠(NaCl)。实验步骤: (I)用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2),将两者混合碾磨成液态作为助溶剂。(2)用电子天平称量一定量的硝酸铋(Bi (NO3)3.5H20)和氯化钠(NaCl )，其次将硝酸铋(Bi(NO3)3.5H20)和氯化钠(NaCl)加入到助溶剂中碾磨成液态，多余的硫脲可作为表面活性剂。(3)将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在一定温度范围内恒温，分别反应一定时间后取出，然后关掉烘箱电源。(4)将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征。(5)将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚。然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。优选的，所述氯化胆碱和尿素的质量比为8:1~1:6。优选的，所述硝酸银和硫脲摩尔比为6:1~1:6。优选的，所述设定温度为120~240°C，保温时间为2~llh。所述本专利技术的技术效果是:本专利技术采用一种有机熔盐法制备棒组装球状B1Cl纳米颗粒的方法，产物B1Cl的XRD谱图所有的衍射峰可以指认为四方晶系，B1Cl晶格常数与JCPDS卡片85-861 —致，并且没有检测出不纯物质，说明室温下溶液中析出晶态B1Cl。另外，B1Cl观形貌呈棒自组装球状，B1Cl纳米棒直径上的尺寸属于纳米级别，长度上属于微米级别。本专利技术具有使用设备简单、过程容易控制及制备方法绿色环保的特点，不需要加入一些表面活性剂或复杂组分的溶剂就能控制B1Cl颗粒的形貌，得到微米尺寸的棒自组装球状B1Cl颗粒。【附图说明】图1是本专利技术的棒自组装球状B1Cl纳米颗粒的XRD图像图。由图可知产物只含有B1Cl的物相，无其他物相。图2是本专利技术的棒自组装球状B1Cl纳米颗粒的SEM图像。由图可知棒自组装球状B1Cl纳米颗粒是由纳米尺寸的棒状B1Cl颗粒组合而成。【具体实施方式】以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述。实施例一 (I)本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种有机熔盐法制备棒组装球状BiOCl纳米颗粒的方法，其特征在于包括下述步骤：(1) 用电子天平称量一定量的氯化胆碱(C5H14ClNO)和尿素(H2NCONH2)，将两者混合碾磨成液态作为助溶剂；(2)用电子天平称量一定量的硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)和氯化钠（NaCl），其次将硝酸铋(Bi(NO3)3.5H2O)和氯化钠（NaCl）加入到助溶剂中碾磨成液态；(3) 将研磨后的溶液装入反应釜中，将三个反应釜放入电热鼓风干燥箱中在一定温度范围内恒温，分别反应一定时间后取出，然后关掉烘箱电源；(4) 将反应釜取出，先用无水乙醇清洗所得的产物数次，再用蒸馏水清洗数次，然后放入电热鼓风干燥箱中干燥制得粉末以便进行XRD粉末表征；(5) 将去少量干燥后的粉末加入盛有一定无水乙醇的烧杯中并放入超声波发生器中，用超声波分散所得样品两个小时左右，防止纳米颗粒团聚；然后将溶液用玻璃棒涂覆于先前洗干净的铝片上，自然干燥后进行SEM表征。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张建军，陈军，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西;36
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