一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法技术

一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：以铝矾土粉体和微米级的SiC颗粒为主要原料，经湿式混合、干燥、预煅烧，然后成型后进行埋烧，在1400～1550℃烧结，保温1小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。本发明专利技术方法制备的复相陶瓷在氧化铝基体中原位分布着纳米SiC颗粒，并有少量的莫来石存在，此方法制备工艺简单，制得的复相陶瓷具有较高的性价比。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，属于工程陶瓷材料的制备

技术介绍
氧化铝陶瓷被认为是陶瓷材料中的“钢材”，在全球陶瓷市场中，其市场份额占75％以上。80-90瓷是指氧化铝质量含量为80-90％的氧化铝陶瓷，由80-90瓷制成的产品因其耐磨性、断裂韧性、弯曲强度及抗热震性等均较差，往往只作为中低档陶瓷产品材料。为此开展了氧化铝陶瓷的增韧增强的研究，主要采用氧化锆增韧和晶须或纳米颗粒增韧补强的方法。大量研究证实通过添加碳化硅晶须或纳米颗粒，不仅可以较大幅度提高氧化铝陶瓷的力学性能，同时还可以改善其抗热震性能，拓展其应用领域。但有关氧化铝/碳化硅复相陶瓷(或纳米陶瓷)的研究主要集中在高纯氧化铝陶瓷系统。即在高纯氧化铝(氧化铝含量往往在99％以上)中加入适量纳米SiC颗粒或者是SiC晶须，通过热压、常压气氛保护烧结制得烧结体，其烧结温度较高，通常在1650℃以上。该复相材料的性能较纯氧化铝相比，有较大幅度的提高，但由于对烧结设备要求高，需要气氛保护，产品的性/价比不突出，从而限制了该材料产品的开发与应用。国内目前有关氧化铝/纳米(晶须)碳化硅复合陶瓷制备技术的专利主要有CN1821175A、CN101555142A和CN101880163A。中国专利CN1821175A描述了一种碳化硅晶须/氧化铝复合陶瓷粉体的制备方法，以天然高岭土和炭源为原料，炭源为石墨或碳黑无机碳或高分子有机物，在气氛炉中抽真空后充入一个大气压的氢气做为保护气体，在1450℃～1550℃煅烧，获得碳化硅晶须/氧化铝纳米级、亚微米级复合粉。但没有介绍相关陶瓷的制备技术。专利CN101555142A介绍了一种纳米碳化硅增韧氧化铝防弹陶瓷的制备方法，采用高纯氧化铝粉，添加质量分数为0.8～1.3％的高岭土和0.5～1.0％的烧滑石，再外加质量比为3～8％，粒度在10～30纳米的碳化硅粉末，采用注凝成型方法，在1650～1700℃烧结，可获得纳米碳化硅/氧化铝质复合陶瓷；纳米碳化硅是通过外加方式引入氧化铝基体中，因此很难分散均匀。国外相关专利包括：韩国专利KR9710308、世界专利WO0078690、日本专利JP8208318、欧洲专利EP0419150、美国专利4,657,877、4,746,635、4,749,667和5,455,212。日本专利JP8208318介绍了在氧化铝中加入体积分数为0.1-30vol.％SiC颗粒，通过气氛烧结制备Al2O3/SiC复相陶瓷的方法。其特点：将Al2O3/SiC复合粉末压制成坯体，在坯体周围放置平均粒径为3.0μm的Al2O3粉末和/或平均粒径为5.0μm的SiO2和C粉末，坯体在Ar或N2保护气氛下通过常压或更高压力下，于高温烧结。欧洲EP0419150是以氧化物或非氧化物为基体，分别加入体积分数为3～50％，粒径为5～20μm的SiC颗粒，或片状(板状)SiC，其平均粒径为5～50μm，厚度小于等于粒径的1/3。复合粉末混磨后于120℃干燥24小时，将粉末过筛、成型，在1400～1900℃、Ar气氛中常压烧结。材料的断裂韧性较基质氧化物陶瓷由较大幅度提高。欧洲专利0310342A2是以纯度大于99％的Al2O3为基体，分别加入直径小于0.5μm的SiC颗粒或长度为1.0～5μm、长/径比小于3的SiC晶须。成型体在1400～1800℃经热等静压、热压或常压气氛烧结，可获得致密烧结体。美国专利4,657,877、4,746,635、4,749,667均以氧化铝或莫来石为基体，加入氧化锆和SiC晶须或颗粒，采用压力或气氛烧结制备Al2O3/ZrO2/SiC复相材料。上述制备方法均以高纯氧化铝为基体，通过机械混合法加入SiC晶须或纳米颗粒，成型体采用常压、气氛保护或压力(热压、热等静压和气压等)烧结，制得致密烧结体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，以此方法制备的复相陶瓷在氧化铝基体中原位分布着纳米SiC颗粒，并有少量的莫来石存在，此方法制备工艺简单，制得的复相陶瓷具有较高的性价比。为达到上述目的，本专利技术是通过下述技术方案加以实现的：一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：以铝矾土粉体和微米级的SiC颗粒为主要原料，经湿式混合、干燥、预煅烧，然后成型后进行埋烧，在1400～1550℃烧结，保温1小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。原料：氧化铝质量含量为80～90％的铝矾土粉体和平均粒径为1.5～5.0μm的微米级SiC；二者质量比例：SiC为铝矾土粉体的5～10％；制备步骤：将上述原料粉体按比例混合后加水，在搅拌磨中球磨，混合均匀；干燥后的混合粉体预煅烧，预煅烧温度900～1050℃，保温2～6小时；将粉体成型后放入坩埚内埋烧，埋料粉体采用粒径范围为600-1200μmα-SiC，装有成型坯体的坩埚以350℃/h的升温速度快速升温至1200℃，然后以200℃/h的升温速度再升至1400～1550℃进行烧结，保温1小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。在制备过程中为使原料混合均匀，在原料粉体按比例混合时可加入占铝矾土粉体质量比为0.08％的分散剂甲基丙烯酸胺。按照上述制备方法制备的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷具有原位生长的纳米碳化硅，形成SiO2包覆纳米SiC的颗粒，且在高温下被形成的少量莫来石包裹，碳化硅晶粒的尺寸为200～410nm，材料的弯曲强度为306～380MPa，断裂韧性为3.3～5.2MPa·m1/2。本专利技术的优点在于采用A12O3质量含量为80-90％的铝矾土和微米级的SiC粉末为原料，然后对混合后的复合粉料进行预烧，形成SiO2包覆纳米SiC的颗粒，在高温下被形成的莫来石包裹。在烧成过程因少量空气进入坩埚氧化粗颗粒埋粉α-SiC和纳米SiC，一方面使纳米SiC颗粒进一步细化，同时在坩埚内形成还原气氛，整个烧结过程无需外加气氛保护。按此方法制得的氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷，具有强度和韧性较高、成本低的特点。附图说明图1为本专利技术于1500℃烧结、保温1小时，制得的氧化铝/纳米碳化硅陶瓷的XRD图谱。图2为本专利技术于1500℃烧结、保温1小时，制得的氧化铝/纳米碳化硅陶瓷的电镜照片。具体实施方式以氧化铝质量含量为80～90％的铝矾土为主要原料，添加质量含量为5～10％，平均粒径为1.5～5.0μm的微米级SiC颗粒；将粉体湿式混合、干燥，在900～1050℃预煅烧2～6小时，将粉体成型、埋烧，埋料粉体α-SiC的粒径范围为600-1200μm，将装有坯体的密封坩埚快速升温至1200℃，升温速度大于350℃/小时为宜，继续升温到1400～1550℃，升温速度为200℃/小时，保温1小时。可制得具有原位生长的纳米碳化硅增强的氧化铝复相陶瓷。材料的弯曲强度为306～380MPa，断裂韧性为3.3～5.2MPa·m1/2。烧5～10炉后称α-SiC埋料质量，当埋料增重超过10％，需更换或替换部分α-SiC埋料，可保证产品质量的一致性。实施例1：精确称取质量含量为80％的铝矾土l千克，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：以铝矾土粉体和微米级的SiC颗粒为主要原料，经湿式混合、干燥、预煅烧，然后成型后进行埋烧，在1400～1550℃烧结，保温1小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：原料：氧化铝质量含量为80～90％的铝矾土粉体和平均粒径为1.5～5.0μm的微米级SiC；二者质量比例：SiC为铝矾土粉体的5～10％；制备步骤：将上述原料粉体按比例混合后加水，在搅拌磨中球磨，混合均匀；干燥后的混合粉体预煅烧，预煅烧温度900～1050℃，保温2～6小时；将粉体成型后放入坩埚内埋烧，埋料粉体采用粒径范围为600-1200μmα-SiC，装有成型坯体的坩埚以350℃/h的升温速度快速升温至1200℃，然后以200℃/h的升温速度再升至1400～1550℃进行烧结，保温1小时，而后自然冷却至室温，制得高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷；所述的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷具有原位生长的纳米碳化硅，形成SiO2包覆纳米SiC的颗粒，且在高温下被形成的少量莫来石包裹，碳化硅晶粒的尺寸为200～410nm，材料的弯曲强度为306～380MPa，断裂韧性为3.3～5.2MPa·m1/2。2.根据权利要求1所述的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：在原料粉体按比例混合时加入占铝矾土粉体质量比为0.08％的分散剂甲基丙烯酸胺。3.根据权利要求1或2所述的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料：氧化铝质量含量为80％的铝矾土粉体和平均粒径为1.5μm的微米级SiC；二者质量比例：SiC为铝矾土粉体的5％；预煅烧温度为1050℃，保温4小时；烧结温度为1500℃，保温1小时。4.根据权利要求1或2所述的高性能氧化铝/纳米碳化硅复相陶瓷的制备方法，其特征在于：所述原料：氧化铝质量含量为80％的铝矾土粉体和平均粒径为2.5μm的微米级SiC；二者质量比例：SiC为铝矾土粉体的8％；预煅烧温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：骆树立，王建堂，李庆丰，骆如田，骆如河，骆胜华，骆胜磊，
申请(专利权)人：河北恒博精细陶瓷材料有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13